[其他]用于聚酰胺消光的母炼胶

说明书

本发明涉及对聚酰胺，特别是可纺聚酰胺进行消光处理的母炼胶。

聚己内酰胺或聚己二酰己二胺之类的聚酰胺，其加工制品都呈现天然的耀眼外观，这种外观往往令人讨厌而要在进行加工之前添加二氧化钛加以消除。

在作纺织应用时，通常采用将锐钛矿二氧化钛制成水分散形式的微细颗粒，在所需浓度，其颗粒尚无重新附聚成团的危险而熔融物料的粘度相对较低的加工阶段加入其中;以使所加工的全部聚合物都含有相同浓度的二氧化钛。

当前现代化的工业装置，往往包括借助加压管路直接向几台纺丝机送料的连续单体缩聚生产线。

各台纺丝机或其中一部分所生产的丝，往往在纤度、拉伸比、截面形状等方面有所不同;如能生产不同光泽的丝，必要时，还可含有如防泛黄剂、荧光增白剂之类的各种添加剂，将对工业生产十分有利。

美国专利2，689，839叙述了连续缩聚生产线常用的消光方法：在聚己二酰己二胺制备过程中，当熔体温度在220～320℃之间，最好在250～300℃之间而介质含水量在5～20%之间时，连续加入浓度10%的二氧化钛水分散液。

但此消光方法不具灵活性：生产“一批”每一品级须用足够长的时间，因而批量很大。另外，在换批期间生产出的产品所含消光剂和/或添加剂的量多少不等，以致不能以一级品发售，这又使此方法产生附加的经济损失。

也曾有人提出使用母炼胶来添加颜料，但聚己二酰己二胺的加工问题特难解决，事实上在添加助剂于熔融聚合物物料中时，制备母炼胶所用胶粘剂的性质要与该母炼胶所加入的熔融聚合物的性质相同，理由很明显，是为谋种求最终聚合物的均一性。

根据当前的认识水平，聚己二酰己二胺不适用于这样的添加方法，因为仅含聚己二酰己二胺作胶粘剂的母炼胶，在加入所要进行变性的熔融聚合物之前若在高温下放置，很易形成既不熔化又不溶解的称之为“胶块”的碎块，这些胶块无论在最后的熔融聚合物中还是在制成的丝条中都产生极大的不均一性。而在加工此聚合物，特别在进行其纺丝时，就要产生抑制性的不利后果。

现在已经制成可在聚己二酰己二胺临时加工前使用的消光母炼胶，这种母炼胶可含高比率的二氧化钛，尤其是可在缩聚和纺丝连续过程范围内使用，在胶粘剂以及在所制备的加工制品中，该母炼胶具有二氧化钛高度的细分散性能。

本发明还涉及以母炼胶的制备方法。

具体地说，本发明涉及专用于对聚酰胺进行消光处理的母炼胶，其组成如下：

50～90%（重量）由己二酰己二胺和己内酰胺单元所组成的共聚酰胺，两者的比例分别为30～100%和0～70%;

10～50%（重量）的锐钛矿二氧化钛，此二氧化钛涂有二氧化硅和氧化铝的混合物，两者的含量分别为被涂覆二氧化钛粉末重的0.01～1.5%和1～3%，并用重量为被涂覆的二氧化钛粉末重量的0.2～10%的聚二甲基硅氧烷油处理，二氧化钛的平均颗粒大小为0.1到0.45微米。

最好先用重量为被涂覆二氧化钛重量的0.1～0.3%的不溶性锰盐对二氧化钛涂层。

本发明还涉及基于共聚酰胺66/6并对在搅拌式热压器中缩聚的聚酰胺进行消光处理的制备方法，所述方法包括紧接降压到大气压力工序之后，趁反应物料还是高温尚未抽真空时，添加粉末状的二氧化钛，然后以已知方式进行配料的铸带和切粒。

母炼胶的制备方法最好能包括以下几个步骤：

a）在大气压力下装料于搅拌式热压器中：

23到104份干燥固态的己二酸己二胺盐（通常称之为尼纶66盐），在水溶液中其浓度大约为50%;

0到54份干燥固态的己内酰胺，在水溶液中其浓度大约为60%;

0到0.13份纯度为100%的醋酸，然后加热此组合物，以便制得单体浓度为65～77%;

b）提升压力到16～19巴（表压值），并蒸出水分使反应物料温度在240～270℃之间;

c）在60到90分钟时间内慢慢降低压力到大气压，使反应物料温度保持在270～280℃之间;

d）然后加入用下述方法涂覆和处理过的二氧化钛粉末10到50份，此添加时间为5～30分钟;

e）保持此温度10到40分钟;

f）在为15分钟时间内缓缓抽到50到400乇，最好是100到200乇的真空;

g）消除真空，用已知方式进行母炼胶的铸带和切粒。

本发明还涉及因使用本发明的母炼胶而变性的聚酰胺。

所谓聚酰胺实际上是指用己二胺和己二酸，通常用相应的盐制得的聚己二酰己二胺。