[其他]颜料二氧化钛的制造方法

说明书

本发明涉及一种制造金红石型颜料二氧化钛的方法。

目前，生产金红石型二氧化钛的方法有两种，一种是硫酸法，另一种是氯化法。硫酸法生产金红石型二氧化钛的主要过程是硫酸分解钛铁矿、钛液净化、钛液浓缩、钛液水解、偏钛酸水洗、偏钛酸漂洗、偏钛酸盐处理、偏钛酸的煅烧、二氧化钛的粉碎、钛白的后处理等，在钛液的水解过程中，首先要从完全澄清的溶液中析出第一批极微小的结晶中心，称为晶核，尔后继续加热水解。而生成晶核的方法一般有两种，一种是在原来溶液中培养晶核，即所谓自生晶种;另一种是另外制造晶核，而后把它引入待水解的溶液中，即所谓外加晶种。自生晶种是用溶液本身在一定温度下加水稀释至一定浓度，然后加热形成一种合符要求的晶核，常用的制备方法有两种：

一种是在水解罐中先加入预加水，以间接蒸气加热升温至85-95℃，然后在搅拌情况下加入作为晶种的钛液（按晶种是2%计），再加氯酸钾氧化为黄色透明溶液，继续加热至黄色混浊。预加水量应使晶种溶液的总钛液浓度为55克/升，晶种制备时间应在6-10分钟内完成。晶种形成后，加入已预热至90℃左右含TiO₂为220～230克/升待水解钛液，要求在20分钟内加完，搅拌10分钟，然后在维持搅拌下继续升温至沸腾。沸腾后加水保持沸腾液位，从加完钛液后3.5小时起开始加水稀释，稀释水应加热至沸腾。并以喷淋方式加入。加入水量以使钛液浓度达160克/升为准，并要求在短时间（3～5分钟）内加完。加完稀释水后继续加热水解3小时，水解后，在90～100℃下保持40分钟。

另一种方法是先在水解罐中加入一定量的沸水，然后在搅拌下将预热至90～98℃含TiO₂260克/升的钛液于20分钟内加入水解罐中，控制钛液与沸水的体积比为100∶20～30，用直接蒸汽（蒸汽压力8公斤/厘米²）加热到沸腾进行水解。开始时由于稀释而生成沉淀，但在继续注入热浓钛液时，由于酸度提高而重新溶解，形成了具有一定性质的晶核，之后渐渐变浑，最后在煮沸时造成迅速水解。在水解过程中搅拌速度控制在45转/分，水解4小时后添加补充水，调节总钛液浓度为160克/升，总水解时间为8小时。

以上两种自生晶种的钛液水解方法，虽然在钛液的水解过程中是可行的，但是，由于水解产物偏钛酸呈胶状，使得过滤十分困难，其过滤强度仅＜1公斤/米²·小时TiO₂，并且在洗涤偏钛酸时其透滤率较高，造成偏钛酸的损失等等，直接影响到产品的产量和质量的提高。

本发明的目的在于提供一种能使偏钛酸沉淀物极易过滤，而又能降低偏钛酸沉淀物在过滤时的透滤率，减少偏钛酸的损失，提高产品的产量和质量的方法。

本发明的要点是先在水解罐中一次加入所需的全部稀释剂（水和偏钛酸结合水的稳定剂）。本发明所说的偏钛酸结合水的稳定剂为5%浓度的NH₄Cl、NH₄Br等一类化合物的水溶液。加入稀释剂的量以控制最终钛液浓度为≥160克/升TiO₂为准，并将稀释剂间接加热至沸腾，然后加入预先制备好的晶种溶液（晶种溶液的制备方法同前述的第一种方法，即氯酸钾氧化法），晶种加入量为溶液中TiO₂的2～3%一次加入。在沸腾状态下加入预热至90℃左右含TiO₂为220～260克/升的待水解的钛液，在3～15分钟内加完，维持搅拌下升温至沸腾进行水解，水解时间4～7小时。

将水解产物偏钛酸通过一种用改性絮凝剂（例如改性聚丙烯酰胺）处理过的过滤介质（例如滤纸、滤布等），则偏钛酸的透滤率可减少70～100%，并且对过滤速度无影响。