[其他]快速合成细金刚石的工艺

说明书

本发明涉及一种人造金刚石工艺

目前，国内普遍采用质量较差（JR₁型，JR₂型）粒度较粗（120目以粗）的金刚石经过破碎而获得细金刚石（第二届全国高压学术讨论会会议论文集王德新薛永进φ6×10m/m长聚晶的研制和性能测试，第二页）。这样得到的细金刚石以及微粉含有相当多的杂质，晶形也不理想;冶金工业部长沙矿冶研究院研究了“直接合成细金刚石的工艺”（见中国专利申请号：85100406），改变了上述工艺，能够直接合成细金刚石，是对旧工艺的改革。但是，它的合成周期长，产品细度不够细;苏联曾经报导过用粉末触媒生产细金刚石（прихнаА、И等，К вопросу О роликристаллтов графита В Процессе СИитеза алмаза-СИитетические алмаза 1974，№4），文中说过产品的粗度和强度，但未报导产量，故难全面评价合成效果。

本发明的目的在于：克服已有技术中的缺点，研究出一种在很短保温时间和合成周期内，生长出产量高。颗粒细、质量好的细金刚石的工艺-一种快速合成细金刚石的工艺。

本工艺主要由备料、组装、合成、酸处理及后处理五道工序所组成。

1.备料工序：

本发明所采用的原材料为叶腊石环、导电钢环（内衬叶腊石）、石墨片、保温片、叶腊石块、予压成型棒。上述材料都需要进行予处理方能适应工艺要求，即：（1）、叶腊石环、导电钢环、石墨片、叶腊石块按常规的方法烘烤和保存;预压成型棒中的石墨、触媒（Ni₇₅Mn₁₅Cu₁₀或N₇₀Mn₂₅Co₅）与水（作粘结剂和润滑剂）的比例大约为1∶4∶0.13。该比例可视情况不同作适当变动，其成型压力视腔体大小不同，为5～10吨;保温片中的石墨粉、叶腊石粉的比例为65∶35左右，水玻璃（作粘结剂）的用量为石墨粉与叶腊石粉重量之和的20～24%。保温片压制成型后事先烘干水份，然后进一步在较高温度下烧结，烧结温度与烧结时间有关，烧结时间长，则温度可低一些，相反，烧结温度高一些。例如，当烧结时间为1～2小时时，则烧结温度大致为300～500℃。烧结后的保温片应磨成统一规格的厚度，视生产对金刚石粒度的要求，并视合成功率和电流的大小，保温片的厚度取1～2毫米。但是，保温片的密度应尽可能一致，即大致为1.7～2.0克/（厘米）³。

2.组装工序：

各材料组装的部位见附图，即：在园柱形的叶腊石腔体〔1〕内，予压成型棒〔6〕居中，上下对称，在成型棒的两端位置装保温片〔4〕，保温片的外面装石墨片〔3〕，再在石墨片的外面装导电钢环〔2〕，最外面为叶腊石环。

在组装的过程中，必须注意以下事宜：（1）、叶腊石环与叶腊石块之间的配合不要太紧，使预压成型棒中的水份在烘烤时容易跑出;（2）、石墨片的厚度应适当，既要使石墨片不占过多的腔体体积，又要使保温片距钢环有一定距离，一般为每片厚1～3厘米之间;（3）、当腔体较大时，预压成型棒的中部可再用适当厚度的石墨片或保温片将其隔开。这时的予压成型棒可分两次压制;（4）、组装块组装完毕后，应尽快放于烘箱中烘烤，烘烤温度与烘烤时间有关，一般为120～140℃。待烘烤数小时至十几小时，不放气泡时，则可认为已烘好。

3.合成工序：

当组装工作结束后，即可进行合成。本工序的合成电流约为1400±100A，表压为1250～1300Kg/Cm²。在合成中期进行一次补压，其后的压力为1300～1380Kg/Cm²，即补几十公斤压力;合成后进行保温，保温时间为3分40秒至4分30秒;金刚石的合成效果可以通过两种方法加以判断：一是将合成棒（取样）沿中部砸开，直接观察金刚石的生长现象。二是在操作时观察电流下降情况，一般应下降40～80A。

4.酸处理工序：