[其他]以己二腈残渣制造酸性缓蚀剂的方法

说明书

本发明属于制造缓蚀剂的技术，所得产品用于石油或天然气的开采及防止化学清洗或其他酸性介质对金属产生的腐蚀，其广泛用于石油、化工、钢铁、机械、动力以及运输等工业。

至今，国内外所生产的酸性缓蚀剂种类繁多。其制造工艺多采用焦化厂的煤焦油或油母页岩硫酸吡啶副产（页氮）进行加工而成。但用以上方法制成的酸洗缓蚀剂普遍带有臭味，有碍于操作，且溶解分散性不好。而一般的油田酸化缓蚀剂在加入酸液或水中时，立即有少量油珠粘于器壁，并出现沉淀物和悬浮物，因此在石油和天然气的开采中，易堵塞设备和井下地层岩石的缝隙，即影响酸化操作，又降低了产油率、性能较好的缓蚀剂，一般是通过有机合成制得，但价格昂贵，不适于推广使用。

本发明的目的是提供一种用己二腈残渣制造酸性缓蚀剂的方法，及用该法制造的具有缓蚀效率高，酸溶性，水溶性综合性能好，无臭味，成本低的酸性缓蚀剂。

本发明实现上述目的技术解决方案是，用己二酸法生产己二腈的残渣为原料，制造酸性缓蚀剂。主要利用己二腈残渣中脂肪酸衍生物含有胺基，酰胺基等活性基团，其关键性成分是有机含氮化合物。为了改善其酸溶性，采用粉碎的方法以增加颗粒的表面积，从而制成固体酸洗缓蚀剂或不经粉碎直接作为固体酸洗缓蚀剂;或将己二腈残渣粉末与溶剂和表面活性剂进行混合制成溶液，从而得到酸溶性较好缓蚀效率高的液体酸洗缓蚀剂;或将己二腈残渣粉末置于反应釜中，然后加入无机酸进行成盐反应，反应后再复配表面活性剂和增效剂，依靠协同效应提高在高温度下的缓蚀率，从而制成油、气井用的酸化缓蚀剂以及高压锅炉等专用的各种酸洗缓蚀剂。

方法1：将己二腈残渣粉碎成70目以上的粉末，所得粉末即固体酸洗缓蚀剂。

方法2：在方法1的基础上，将己二腈残渣粉末、水或有机溶剂、平平加或Op-10或Op-15按1∶1～5∶0.5～1.5的重量比分别置于搅拌容器中，搅拌20～40分钟;或用胶体磨研磨成20μ以下的乳液，所得乳液即液体酸洗缓蚀剂。

方法3：在方法1的基础上，将已二腈残渣粉末置于反应釜中，然后加入2～5倍于己二腈残渣粉末重量的5～20%浓度的磷酸或硫酸或盐酸进行成盐反应，反应是在20～170℃温度下搅拌1～5小时。反应结束后，将物料排入混合容器内，根据需要加入不同的表面活性剂和增效剂，进行复配、其物料与表面活性剂、增效剂的重量比是1∶0.2～1.0∶0.02～2.5，所说的表面活性剂可以是平平加或Op-15或Op-10，所说的增效剂可以是丁炔二醇和尿素、氯化亚铜，复配后，即可得到油、气井用的酸化缓蚀剂以及高压锅炉等专用的酸洗缓蚀剂。

以上方法所用的己二腈残渣是干净而且脆性较好的残渣。如果己二腈残渣是含有杂质或脆性不好的残渣，应采取熔化、分离或蒸馏预处理办法，将其中的杂质或轻组份除去。

用本法制造的酸性缓蚀剂，价格低廉，原料消耗费用低、工艺步骤简单、产品无臭味、酸溶性、水溶性综合性能好，缓蚀效率≥98%。它即有效利用了己二腈残渣，又防止了己二腈残渣所带来的环境污染，是一种大有发展前途的制造酸性缓蚀剂的方法。

实施例1：制造固体酸洗缓蚀剂。

将己二腈残渣投入到粉碎机内进行粉碎成70～120目的粉末，所得粉末即固体酸洗缓蚀剂。

实施例2：制造液体酸洗缓蚀剂。

在实施例1的基础上，将100公斤的粉末投入搅拌罐内，然后加入100公斤的水、50公斤的平平加，搅拌混合10分钟，将搅拌后的物料放入胶体磨中进行研磨，并通过显微镜检测，当颗粒细度达到20μ以下时，停止研磨，将其研磨后的乳液装桶，从而制成了液体酸洗缓蚀剂。

实施例3：制造油、气井酸化缓蚀剂

在实施例1的基础上，将己二腈残渣粉末100公斤和250公斤5%浓度的硫酸投入反应釜中，启动搅拌机按60转/分的转速进行搅拌并加温，控制加热温度为60～70℃，搅拌1～2小时，反应后将物料通过压滤机进行过滤，其滤液放入混合槽内，再按如下配方投入复配助剂

配方：滤液    32、5公斤

丁炔二醇    49公斤

尿素    8、5公斤

Op-15    8公斤

氯化亚铜    2公斤

将上述物料加热回流30分钟，从而制成油、气井酸化缓蚀剂。