[其他]二氯丙醇合成及—步法水解制甘油无效
| 申请号: | 86102942 | 申请日: | 1986-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN86102942A | 公开(公告)日: | 1987-11-11 |
| 发明(设计)人: | 刘德全;段亚廉;李戈;朱简文 | 申请(专利权)人: | 化学工业部北京化工研究院 |
| 主分类号: | C07C31/22 | 分类号: | C07C31/22 |
| 代理公司: | 化学工业部化工专利服务中心 | 代理人: | 吴志伟 |
| 地址: | 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙醇 合成 步法 水解 甘油 | ||
1、本发明是一种以氯丙烯、次氯酸叔丁酯、水为原料,经二氯丙醇制备甘油的工业方法,其特点在于通过提高二氯丙醇的收率制取高浓度的二氯丙醇,然后在碱性溶液中一步水解合成甘油。
2、一种如权利要求1所述的制备甘油的工业方法,其中二氯丙醇系由次氯酸叔丁酯在水介质中与氯丙烯进行氯醇化反应而制得,其特征在于回收叔丁醇后获得浓度为80%以上的二氯丙醇,收率大于或等于94%,最高可达98%(以氯丙烯计)。
3、一种如权利要求1所述的制备甘油的工业方法,其特征在于二氯丙醇与混碱(NaOH+Na2CO3)的当量比为1∶2~2.05;混碱中NaOH与Na2CO3的当量比为0.25~0.75。
4、一种如权利要求1所述的制备甘油的工业方法,其特征在于化学反应可在间歇过程或连续过程中进行,水解温度在80~150℃,压力为常压或加压。
5、一种如权利要求2所述的二氯丙醇合成工艺,其特点在于次氯酸叔丁酯与氯丙烯的摩尔比为1∶0.98~1.01。
6、一种如权利要求2所述的二氯丙醇合成工艺,其特点在于反应可在常压下进行,反应温度控制在10~70℃。
7、一种如权利要求2所述的二氯丙醇合成工艺,其特点在于在反应过程中加入少量无机酸或有机酸,控制溶液的PH值在5以下。
8、一种如权利要求2或5所述的二氯丙醇合成工艺,其特点在于要求次氯酸叔丁酯中游离氯的含量控制在1%(重量)以下。
9、一种如权利要求2或8所述的合成工艺,其特征在于反应过程中加入的少量无机酸可为硫酸、硝酸、盐酸或它们的混酸;有机酸可为醋酸。
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