[其他]多功能芳纶1414反应器

说明书

一项涉及制备芳纶1414的多功能反应器，同时具有搅拌、溶解、捏和、粉碎等多种功能。本实用新型可使搅拌均匀、溶解迅速、捏和充分、粉碎完全、产品质量好。

制备芳纶1414过程中，整个反应体系从非均相→均相→非均相，反应速度极快，一般在几分钟之内粘度可由几厘泊到几千泊，形成冻胶状。加上缩聚反应前后尚有溶解、沉析等多道工序，因此反应器最好兼具搅拌、溶解、捏和和粉碎等多种功能，既使反应体系均匀，提高产品粘度，又可简化设备，提高工效。

日本专利特开昭53－50296涉及芳香族聚酰胺制造方法。它就是使用内有一组变径搅拌器的反应器，即在反应器的搅拌轴上装有一组折迭式可自由变更有效半径的搅拌叶，在反应过程中可根据情况起搅拌和粉碎的双重作用。但这种变径搅拌器收缩时，在搅拌轴周围形成没有相对运动的死区，流体与搅拌轴以相同速度旋转，而且，此种结构的搅拌器刚性较差，立翼容易扭折。

本实用新型的目的不但是使整个反应体系更均匀混合，提高产品质量；而且原料CaCl^{₂和对苯二胺的溶解及反应、捏和、粉碎、沉析等各种不同工序均能在同一反应器中进行。}

本实用新型的结构特点按图详细说明如下：图1所示反应器为带夹套（3）的不锈钢锥形容器（1），顶盖（2）上有加料口、视镜、氮气进口管、照明等装置。夹套中可按需通蒸气或冷却水或冷冻水。测温系统可使反应体系温度、夹套温度、进出口冷却水或冷冻水或加热蒸气温度自动检测，记录和控制。反应器内装有二组不同类型的搅拌器。一组是变径搅拌器，其浆叶能按需收缩或张开、任意变化搅拌半径。侧翼（4）和水平倾斜成30－60°角立翼（5）采用十字形截面，见图2。侧翼和立翼的边缘加工成锋利的锯齿形。这样的结构既可减少搅拌时阻力，又可增加浆叶的刚性，避免扭折。另一组搅拌器（6）直接安装在搅拌轴（7）上，为2叶－4叶式，浆叶和水平倾斜成30－60°角，其边缘加工成锋利的锯齿形，如图3所示。安装个数可根据需要从2－4个，也可以采用螺旋式搅拌器。本反应器所有浆叶边缘均被加工成锋利的锯齿形，这样不仅增加搅拌时体系的湍流程度，使混和更加均匀，且可兼作粉碎工具。搅拌器由调速电机驱动，转速可按工艺要求调节，从10－700转／分，变径搅拌器的直径由气动装置单独控制。

本实用新型对不论反应体系是均相或非均相的，粘度变化范围从几厘泊至几千泊，或有热效应的快速反应均能适用。由于反应器内装有二种不同类型的组合搅拌器，在对粘度低的反应体系搅拌时，可避免液体“打旋”现象，防止从表面吸入空气；而对非牛顿型流体搅拌时，又可避免“爬杆”效应。这种组合式搅拌器的直径和转速可按需调节，使整个反应体系始终处于均一。加上温度可控，本实用新型反应器在芳纶1414制备中兼作反应和对苯二胺的溶解及捏和、粉碎、沉析之用，起到一件设备、多种功能的作用。

下面是本实用新型的一个实施例。在100升反应器中，采用本实用新型反应器，通入干燥N₂气，加入N－甲基吡咯烷酮38升（含水率＜200PPm）。当温度升至35－60℃时，边搅拌边加入经粉碎的活化CaCl₂1600－2400克，加热溶解。然后再用冷水或冷冻水冷却至12－20℃，加入粉状对苯二胺1642克。待其充分溶解后，用冷冻水冷却至0℃左右，迅速加入粉状对苯二甲酰氯3108克并迅速搅拌混和。几分钟后物料呈凝胶状，再继续搅拌30－50分钟，进行捏和、粉碎，然后停止搅拌，静止8－16小时，再粉碎，加水沉析聚合体，从反应器取出，过滤、水洗、煮洗后，离心脱水、干燥、聚合体呈粉末状，得到的产物粘度ηinh＝5.82。而在上述同样条件下，若仅有一组变径搅拌器，边缘有锯齿时制得的产品粘度ηinh＝4.5；边缘无锯齿时制得的产品粘度ηinh＝3.8。