[其他]一种降低环氧树脂中卤化物总含量的工艺方法

说明书

将含有卤化物的环氧树脂溶解在由至少一种酮、至少一种芳香烃和可选择性的至少一种化合物（该化合物至少含有一个脂肪族羟基）组成的溶剂混合物中，在碱金属氢氧化物存在下将该溶液加热一段时间，使总卤化物含量充分降低，以此方法使环氧树脂中的总卤化物含量降低。

本发明是涉及到降低环氧树脂中可水解的和/或被束约的（总和）卤化物含量的工艺。

电子工业常使用环氧树脂作为密封剂、封装化合物、电气绝缘层等。该部门已发现环氧树脂中的卤化物含量对形成的最终产品的电气性能有不良影响。卤化物含量越高，损害越大，本发明提供了一种降低环氧树脂中总的卤化物含量（可水解的和/或被束缚的）的工艺。

本发明涉及到一种降低含有可水解的和/或被束缚的卤化物的环氧树脂中卤化物总含量的工艺方法，该工艺包括：

（A）将上述环氧树脂溶解在一种溶剂系统中，该溶剂包括：

（1）至少有一种25-75%（重量）最好为50-75%（重量）的酮;

（2）至少有一种75-25%（重量）最好为50-25%（重量）的芳香烃。

（B）至少添加一种化合物作为助溶剂，该化合物的每个分子至少含有一个脂肪族基，添加量以上述环氧树脂重量为基础为0.1-5%（重量），最好为0.2-1%（重量）。

（C）将合成的溶液加热，使其温度升至50℃至200℃。

（D）按全部卤化物的当量添加0.25-10克分子碱金属氢氧化物，1-5克分子较好，而1-3克分子则最佳。

（E）连续加热一段时间，使上述环氧树脂中的总卤化物含量充分降低。

（F）用水、弱无机酸、酸的盐或它们的混合物稀水溶液冲洗（E）步产物。

（G）从（F）步产物中回收总卤素含量降低了的环氧树脂。

适用的环氧树脂包括每个分子平均含有一个以上邻位环氧基的任何含有总数量不合要求的可水解和/或被束缚的卤化物环氧树脂。并

最适用的环氧树脂包括每个分子平均含有一个以上羟基的聚缩水甘油醚，该树脂至少含有10PPM总卤化物含量，例如：双酚的缩水甘油醚、酚醛缩水甘油醚环氧树脂，酚醛环氧树脂及它们的混合物。

适用的酮类包括诸如：丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮及它们的混合物。

适用的芳香烃包括诸如：苯、甲苯、二甲苯及它们的混合物。

适用的每个分子至少含有一个脂肪类羟基的化合物包括例如：每个分子含有1-3个羟基的脂肪族醇、二醇、三醇和聚氧亚烷基化合物以及它们的混合物，这些化合物具有平均分子量为100-600，最好为200-400。

最适用的是聚氧乙烯乙二醇，有时称作聚乙二醇，及它们的混合物。

适用的碱金属氢氧化物包括诸如：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂及它们的混合物。碱金属的氢氧化物可以固态形式或水溶液使用，碱金属氢氧化物的浓度为10-70%（重量）时的水溶液较好，浓度为40-60%（重量）则更好。

加热可在大气压力下或高于大气压下进行。当使用的溶济沸点相对较低时，一般需要加压。温度采用50℃-200℃较好，若为100-130℃则更好。最好使用温度不高于溶剂系统的沸点。对于沸点较低的溶剂系统可以加压，使得可以采用高于沸点的温度。

当冲洗环氧树脂以除去形成的盐和某些未反应的碱金属氢氧化物时，最好采用多次冲洗步骤，初次洗涤时采用无机酸的稀状溶液或无机酸盐的稀水溶液，酸或酸的盐的pH值为2-10较好，2-7则更好。

适用的酸和酸的盐包括诸如：磷酸，磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸、硼酸及它们的混合物。

将经过洗涤得到的有机物经蒸馏使溶剂从环氧树脂中除去，最终回收环氧树脂。

通过下列实例对本发明加以说明，但不能理解为其范围仅限于此。

实施例1