[其他]用于被覆基体(特别是玻璃基体)的二氟化二丁基锡粉末的制备

说明书

本发明是有关在高温被覆于基体特别是玻璃基体上，经热分解之后可获得氧化锡涂膜的二丁锡化二氟（D、B、T、F）粉末的制备方法。

由于这种涂膜往往能够补强，着色玻璃制品的表面，进而还能给玻璃于特殊的光学的以及，或者是电的特性（特别是低放射率），而被利用于玻璃制品方面。

特别是使用D、B、T、F粉末来获得低放射率涂膜的例子在欧洲专利No    0039256已有记载。

D、B、T、F历来是在酒精水溶液中由二氯二丁锡（D、B、T、cl、）及氟化钾根据下述反应式制作的。

以上述方法获得的D、B、T、F、含有杂质钾。进而由氟化钠以及另外的碱或者是碱土类的氟化物来合成D、B、T、F也是从所周知，不过如此获得的D、B、T、F就含有杂质钠，一般的则含有碱或者碱土类。

上述的碱土类或者是碱（例如钠、钾）是存在于被热分解的涂膜里捉捕游离电荷。因此该涂膜的光学的电的特征就逊色于不含有这种杂质的涂膜的特征。

进而在法国申请专利的FR    8304124及8304125里所记载的类型有D、B、T、F粉末是使用喷涂在被覆盖对象的基体如果粉末在喷嘴上流的分配，配量装置内及在喷嘴内流畅以及不具有凝聚倾向的话就能获得均匀的涂膜。然而存在于粉末中的碱土类或者是碱杂质（特别是钠或者是钾）会把粉末变为吸温性的，因而就破坏了粉末的流动性，以致不能获得均匀的涂膜。

多数的场合，通过多种补助操作中的一种方法（如精制操作）虽然能够除去上述的杂质，不过这则要花费时间及经费。

本发明的目的旨在于提供不含有上述碱土类或者碱杂质（特别是钠及钾）而能够生成更均质、更均匀而且不含降低机能之杂质的D、B、T、F化合物。

本发明所进一步的目的则是提供由具有能够在分送给基体上的装置内方便而有规则搬送的形状及规格的粒子所构成的D、B、T、F粉末。

为此，根据本发明所提供的方法是由不含有碱土类及碱（如钠、钾）的化合物，特别是卤化锡〔如二氯二丁锡（C₄H₉）₂SnCl₂〕以及氟化铵特别是氟氢铵（NH₄F₉HF）合成D、B、T、F化合物。

进而根据本发明所提出的方法是通过在合成中以对D、B、T、F重量0.5～5%（较好是重量的1%）的比例往混合反应物内添加平均程度15nm的粉末来调整D、B、T、F粉末的形状及粒度。

上述粉末最好是采用在市场上销售的名为Aerosil    R972的二氟化硅微细粉末。

为了调整D、B、T、F粉末的形状及粒度，根据本发明所提出的方法是进一步通过迅速冷却来进行再结晶。

这种再结晶的操作最好是在酒精（特别是甲醇）中进行，冷却定为45～90℃。

进而再将此得的结晶化合物用氯不溶剂（如：二氯甲烷）或者是氟氯系溶剂（如：三氯三氟代乙烷）洗净则更好。

以下都D·B·T·F·化合物粉末的合成例进行详细地说明。

在第1槽内把D·B·T·cl·溶解于酒精（最好是甲醇）。在第2槽内则把氟氢铵（NH₄F₉HF）溶解于水中，然后把一个槽内的内容物倒入另一个槽内，使两种溶液接触使之生成D·B·T·F·沉淀物，同时还要进行搅拌以促进二种溶液的接触。然后，回收生成之后的沉淀物，再干燥，水洗，用如丙酮之类的溶剂洗净之后去水并进行干燥。

为了进行精制就要将此获得的D·B·T·F·溶解于适合的溶剂如酒精（特别是甲醇）里，然后使D·B·T·F·再结晶。上述操作可以反复进行。

在进行回流加热的上述之精制操作中，或者是在最后的精制操作中（多次进行操作的情形）最好是一边搅拌一边加入平均粒径为15nm（一般为7～20nm）的，也就是D·B·T·F·粉末所要求的粒径的1/1000的微细粉末。

作为微粒粉末是二氧化硅粉末，最好是使用市场上销售的名叫Aerosil    R    972的二氧化硅。

要使D·B·T·F成为结晶，至少要进行45℃（一般是45～90℃）的迅速冷却，这种急速冷却最好是在低温的溶剂桶里通过一边注入D·B·T·F·基溶液一边进行冷却而达成的。