[其他]碱性氯化铝的制造方法

说明书

本发明是关于碱性氯化铝的制造方法。更详细地说，是关于在工业上容易并且廉价地制造能够供应于净水剂、上胶剂、医药及化妆品原料等各种用途的碱性氯化铝（以下简称pAC）溶液的制造方法。

但是，众所周知，以前pAC溶液的制造方法是：

（1）在常压下将氢氧化铝溶解于盐酸，制造pAC溶液的方法、

（2）将氢氧化铝和盐酸放入耐酸高压釜中，进行加压反应，制造pAC溶液的方法。

（3）在上述方法（2）中，将氮气封入高压釜内进行加压反应，制造pAC溶液的方法等。

这些制造方法有以下各种缺点：

首先，在上述制造方法（1）中，因为作为原料使用的氢氧化铝，一般难溶于酸。所以，为了得到高碱度的pAC，必须使用过量的氢氧化铝。但如果使用过量的氢氧化铝就会产生大量的不溶解残渣，使反应液的过滤操作变得困难。因此，制造成本增加的缺点就不可避免。不言而喻，为了降低制造成本，最好进行再循环。但是，这种设备在技术方面是复杂的，在经济方面也不能说是理想的。

还有，在上述制造方法（2）、（3）中、因为氢氧化铝在加压反应中的溶解率    达80～100%（参阅特公昭50～839），可以看到大体上克服了前面叙述的氢氧化铝难溶解于酸的性质。但是，pAC可以达到的碱度高达40%，但由于作为原料的氢氧化铝的种类不同，即使在同一制造条件下，也会有pAC的碱度不同这种不稳定性。

因此，本发明者为了消除这些缺点，着眼于氢氧化铝的粒度或起因于含水量的溶解性以及加压反应中的温度和时间的积分值，重复多次专心研究的结果，以将氢氧化铝制成碱度50%的pAC的计算量盐酸（HCl35%），和在100℃、搅拌（120rpm）条件下，10分钟的溶解率为45%以上的氢氧化铝为原料，而且，氢氧化铝和盐酸在加压反应中的反应温度达到100℃以上之后的反应温度与100℃的温度差〔℃〕及其加热时间〔分钟〕的积分值（以下简称“能量面积”参阅图-1斜线部分），反应条件控制在约7，000～8，000〔℃·分〕就得到了在工业上容易而且廉价地制造高碱性pAC的本发明的方法。

下面，再详细说明本发明。

（1）氢氧化铝的溶解率

本发明者们首先认为作为原料使用的氢氧化铝的溶解率对高碱性pAC的制造有影响，进行了各种实验，按以下确认了对于将氢氧化铝制成碱度50%的pAC的计算量盐酸（HCl35%），使用在100℃搅拌（120rpm）条件下，10分钟所溶解的氢氧化铝的溶解率应该是45%以上的。

对于将氢氧化铝制成碱度50%的pAC的计算量盐酸（HCl35%），以在100℃、搅拌（120rpm）条件下，10分钟的溶解率，如表-1所列的氢氧化铝为试样。试样№2是把试样№1（平均粒子直径为55μm）用混砂机进行粉碎，制成平均粒子直径为10μm的试样。并且，试样№1和№3的制造方法（拜耳法的结晶条件）不同。

将上述氢氧化铝100kg和盐酸（HCl35%）170kg放入200l的高压釜内，并进行搅拌。搅拌以后，在夹套内通入5kg/cm²的蒸汽，使高压釜内部温度为150℃，停止供给蒸汽。按表-1所列的能量面积控制反应温度和反应时间，反应之后，进行冷却、分析，就得到表-1的结果。

（注）

pAC的碱度

按下式求得。

pAC的一般式为〔Al₂（OH）_nCl_6-n）_m，但是，1≤n≤5，m≤10时，碱度（%）＝ (n)/6 ×100

氢氧化铝的溶解率

由反应后的反应液过滤残渣进行換算，求得原料氢氧化铝的溶解率。

如上述实验所示，作为原料，对将氢氧化铝制成碱度50%的碱性氯化铝的计算量盐酸，只使用在100℃、搅拌（120rpm）条件下，10分钟的溶解率达45%以上的氢氧化铝。由控制能量面积，就可以容易地而且高收率地制得高碱性pAC。

（2）能量面积

本发明者们还认为，为了得到高碱性pAC，能量面积应该是特定范围，并且确认了该范围是7，000～8，000℃·分。