[其他]新稀土总量显色剂偶氮溴膦-PSN的合成无效
| 申请号： | 85103706 | 申请日： | 1985-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN85103706A | 公开（公告）日： | 1986-11-12 |
| 发明（设计）人： | 吴斌才 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/42 | 分类号： | C07F9/42 |
| 代理公司： | 华东师范大学专利代理事务所 | 代理人： | 赵步东,俞允超 |
| 地址： | 上海市中山北*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稀土 总量 显色 偶氮 psn 合成 | ||
【权利要求书】：
1、本发明为一种新稀土总量显色剂-偶氮溴膦-PSN的合成，其特征在于合成采用先由2-氨基-5-溴苯膦酸在弱碱下制备单偶氮衍生物，再在强碱下制得变色酸双偶氮衍生物。
2、根据权项1所述的合成方法，其特征在于2-氨基-5-溴苯膦酸与变色酸二钠摩尔比为1.02∶1.00，对氨基苯磺酰胺与偶氮溴膦-I摩尔比为1.12∶1.00;均采用分段交叉加入法：单偶氮衍生物制备中，先滴入重氮盐量的1/2，然后将剩下的重氮盐与乙酸钠溶液交叉加入。双偶氮衍生物制备中，先滴入重氮盐量的1/3，然后将剩下的重氮盐与17毫升氢氧化锂（1∶4）溶液交叉加入;后者反应的PH控制在9～10之间;反应温度在0～5℃，保温在20～30℃。
3、根据权项1、2所述的合成方法，其特征在于产品用去离子水溶解，浓盐酸酸析的溶液浓度为3N，沉淀相继以乙酸乙酯、6N盐酸研磨浸泡，3N盐酸洗涤的提纯方法。
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