[实用新型]一种聚苯醚的析出装置和生产系统

说明书

本实用新型提供了一种聚苯醚的析出装置和生产系统。所述析出装置包括浓缩混合机、甲苯冷凝器、甲苯收集罐、浆料泵；所述浓缩混合机的顶部包括不良溶剂入口和甲苯出口，底部包括浆料出口；所述甲苯出口依次与所述甲苯冷凝器和所述甲苯收集罐连接，所述浆料出口与所述浆料泵连接；所述浓缩混合机内设置有搅拌装置；所述浓缩混合机还设置有加热装置。所述生产系统采用溶液聚合、偶联法制备的聚苯醚，尤其是低分子量聚苯醚，分子量可调并可较精确控制，分子量分散性窄，工艺流程短。后处理采用独特的集浓缩、混合一体的析出装置对聚合物溶液进行析出的后处理，不良溶剂的使用量大幅降低，聚合物的收率高。

技术领域

本实用新型属于聚苯醚制备领域，具体涉及一种聚苯醚的析出装置和生产系统，尤其是低分子量聚苯醚的析出装置和生产系统。

背景技术

聚苯醚是一种热塑性工程塑料，具有优异的综合性能，主要体现在耐热性，耐吸水性，尺寸稳定性良好，尤其在较宽的频率范围内具有极低的介电常数和介电损耗，是制造高频高速覆铜板的理想材料之一。

聚苯醚树脂为五大通用工程塑料之一，具有良好的力学性能、电气绝缘性、耐热性、阻燃性、耐水性以及化学稳定性等，成为高性能覆铜板基板材料首选的树脂基体。由于通用聚苯醚分子量过高，在实际使用中，存在熔融黏度大、流动性差、与其他树脂相容性差，使其在覆铜板应用中受到一定的限制。为了使聚苯醚在高性能覆铜板领域有更好的应用，必须降低聚合物的分子量，并在聚合物分子两端都引入羟基，得到的双端羟基低分子量聚苯醚不仅具有通用高分子量聚苯醚的优异特性，同时，低分子量聚苯醚在甲苯和甲乙酮中具有优异的溶解性，其两端羟基具有很高的反应活性，可以通过进一步改性增强其流动性和相容性，能够更好的应用于高性能覆铜板领域。

低分子量双羟基聚苯醚的合成方法可以归结为三种方法：第一种为偶联法，如低分子量单羟基聚苯醚和3,3,5,5-四甲基联苯二(TMDPQ)偶联；第二种方法为单体和二酚类偶联剂，如双酚A或四甲基双酚A共聚；第三种方法为直接用普通高分子量聚苯醚再分配方法制备。第一种偶联法要先制得低分子量聚苯醚再与TMDPQ反应，路线较长。目前研究较多的是第二、三种方法，这些方法也存在着不足，共聚法的不足就是共聚时出现二甲酚单体的均聚物形成单官能度的聚苯醚，导致产物不纯。再分配虽然能制得双官能度聚苯醚，但是得到的聚合物分子量不均，聚合物分子量分散度大且不可控，导致聚合物的溶解性能显著下降。

在低分子量聚苯醚的制备过程中，为了更精准的控制其分子量和分子量分布，一般采用良溶剂如甲苯进行溶液聚合。传统的聚苯醚从聚合物溶液中析出的方法是向聚合物溶液中加入不良溶剂甲醇使聚合物析出。然而，在室温条件下，低分子量聚苯醚在甲苯中的溶解度达到50％。因此，采用传统的普通聚苯醚的析出方法，需要采用非常大量的不良溶剂，聚合物的收率很低，部分聚合物分子溶解在甲苯和甲醇混合溶液中无法析出。

CN202110943158.2公开了一种一锅法低分子量双端羟基聚苯醚的制备方法。采用良溶剂，加入苯酚类单体和催化剂，通氧条件下先制备聚苯醚均聚物中间体，再加入无机酸催化剂和丙酮发生缩合耦联反应。再将反应液倒入30倍反应液体积的不良溶剂析出，制备单位聚合物使用的不良溶剂使用量大。该专利中仅给出了一批聚合物的如下指标：分子量(2536)，分散度(1.784)，羟基官能度的指标没有给出，再缩合反应过程中，由于传质的原因，要将均聚物中间体都和丙酮反应生成双端羟基的聚合物非常有挑战。

CN201410503838.2公开了一种多官能团聚苯醚树脂的制备方法，其主要是利用普通聚苯醚树脂再分配制备低分子量聚苯醚，在反应过程中使用了大量的过氧化物引发剂以及相转移催化剂，后处理程序复杂，不用于工业生产。

本实用新型所开发的聚苯醚的生产系统采用甲苯为溶剂，通过溶液偶联法制备低分子量聚苯醚后，将其转移到浓缩混合机中进行处理，过滤干燥后可以高收率地得到低分子量双羟基聚苯醚固体粉末。

实用新型内容