[发明专利]一种丙硫菌唑的合成方法在审
申请号: | 202310657003.1 | 申请日: | 2023-06-05 |
公开(公告)号: | CN116655548A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 曹晶;罗世宏;张一鹏;郑忠峰;王国光 | 申请(专利权)人: | 河北八亿时空药业有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12;B01J23/30 |
代理公司: | 河北星冀专利代理事务所(特殊普通合伙) 13166 | 代理人: | 钟华 |
地址: | 061000 河北省沧州市渤海新*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙硫菌唑 合成 方法 | ||
1.一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇为原料,在氧化剂、负载型催化剂的作用下,反应得到丙硫菌唑;
所述负载型催化剂的载体为硅藻土,活性组分为钨酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述反应后,还包括后处理,所述后处理为:向反应液中加水,分液,用二氯甲烷萃取有机相,干燥,得丙硫菌唑成品。
3.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述氧化剂为30wt%的双氧水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述氧化剂与2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇的摩尔比为1-2:1。
5.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述反应在溶剂中进行,所述溶剂为甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为30-50℃,时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述负载型催化剂中活性组分的负载量为5wt%。
8.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述负载型催化剂的活性组分与2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基]-1,2,4-三唑-3-硫醇的质量比为1‰-5‰:1。
9.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述负载型催化剂是通过浸渍法制备得到的;
优选地,所述浸渍法中浸渍液为5wt%的钨酸钠水溶液。
10.根据权利要求9所述的一种丙硫菌唑的合成方法,其特征在于,所述浸渍法中浸渍液与硅藻土的质量比为10:9.5。
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