[发明专利]改性磷酸盐系正极材料、其制备方法及应用在审
申请号: | 202310601308.0 | 申请日: | 2023-05-25 |
公开(公告)号: | CN116613290A | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 徐荣益;杨艺;孔令涌;李意能 | 申请(专利权)人: | 曲靖市德方纳米科技有限公司;佛山市德方纳米科技有限公司;深圳市德方纳米科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/136;H01M10/0525;C01B25/45 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 崔熠 |
地址: | 655000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 磷酸盐 正极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性磷酸盐系正极材料,其特征在于,包括含钛锰的磷酸盐系颗粒和碳材料,所述磷酸盐系颗粒的化学式为LiFe1-x-yMnxTiyPO4,0.5≤x≤0.8,0y≤0.2,所述碳材料选自碳纳米管和石墨烯中的至少一种,且所述碳材料穿插于所述磷酸盐系颗粒间隙中。
2.根据权利要求1所述的改性磷酸盐系正极材料,其特征在于,所述磷酸盐系颗粒表面具有由碳源形成的碳包覆层,一部分所述碳材料包覆于所述碳包覆层上,一部分所述碳材料穿插于所述磷酸盐系颗粒间隙中;
优选地,在所述正极材料中,所述碳源含量为18%-28%;
优选地,在所述正极材料中,所述碳材料的含量为0.1%-0.5%。
3.一种改性磷酸盐系正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
前驱体制备:将锂源、铁源、锰源、磷源、钛源和碳源混合溶解,加入碳材料,进行水热反应获得前驱体;其中,所述碳材料选自碳纳米管和石墨烯中的至少一种;
烧结:将所述前驱体进行升温烧结后降至室温,得到烧结物;
破碎:将所述烧结物进行粉碎、分筛处理,得到改性的CNT/RGO-LiFe1-x-yMnxTiyPO4正极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在所述前驱体制备的步骤中,锂源、铁源、锰源、钛源、磷源的摩尔比为:(1~1.3):(0~0.4):(0.5~0.8):(0~0.2):(1~1.3);
和/或,在所述正极材料中,所述碳源含量为18%-28%;
和/或,在所述正极材料中,所述碳材料的含量为0.1%-0.5%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体制备的步骤包括:
将所述锂源、所述铁源、所述锰源、所述磷源、所述钛源与溶剂混合溶解;
加入所述碳源溶解后,再加入所述碳材料,超声处理得到分散液;
将所述分散液进行水热反应,得到所述前驱体;
优选地,所述溶剂为水和无机酸的混合液;
更优选地,所述无机酸为硝酸。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述锂源选自磷酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的至少一种;
优选地,所述铁源选自硝酸铁、磷酸铁和草酸铁中的至少一种;
优选地,所述锰源选自硝酸锰、碳酸锰和草酸亚锰中的至少一种;
优选地,所述磷源选自磷酸和磷酸铵盐中的至少一种;
优选地,所述钛源为钛酸四丁酯和钛酸四乙酯中的至少一种;
优选地,所述碳源选自葡萄糖、蔗糖和聚乙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的条件为:在烧结温度为600℃-800℃下烧结4h-6h;
优选地,所述烧结的步骤包括:将所述前驱体置于烧结炉中,通入惰性气体,以4℃/min-6℃/min的升温速率升温至烧结温度后,保温4h-6h,冷却至室温得到烧结物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述烧结物进行粉碎、分筛处理后,得到所述改性磷酸盐系正极材料的D50为0.5-1.5μm。
9.一种正极极片,其特征在于,包括权利要求1-2中任一项所述的改性磷酸盐系正极材料或根据权利要求3-8中任一项所述制备方法制备得到的改性磷酸盐系正极材料。
10.一种锂离子电池,其特征在于,包括权利要求9所述的正极极片。
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