[发明专利]以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺

权利要求书

1.一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，在有机溶剂条件下，以4-溴-2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)-吡咯-3-腈和氯甲基乙醚为起始原料，常温条件下，至少搅拌0.5小时，制得混合溶液，然后以二正丁胺为缚酸剂，在50-60℃温度条件下，回流2小时，然后加清水，搅拌，静置后放出水相，对余下的有机相进行后处理得溴虫腈。

2.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯，所述4-溴-2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)-吡咯-3-腈、氯甲基乙醚和甲苯的摩尔比为1:2.5:9。

3.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，制得混合溶液后，控制温度保持在40-50℃，并向混合溶液中添加缚酸剂二正丁胺。

4.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述二正丁胺与所述4-溴-2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)-吡咯-3-腈的摩尔比为2.2:1。

5.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述清水与所述混合溶液的质量比为(0.65-0.75):1。

6.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述后处理的具体操作步骤如下：控制温度保持在50-60℃，对有机相进行减压蒸馏至无馏分，得到浓缩有机相后，降温至25-30℃；然后将甲苯-乙醇混合溶剂与所述浓缩有机相等体积混合，搅拌均匀，得到有机溶液；然后将所述有机溶液冷却至0-5℃，离心干燥，即得溴虫腈。

7.根据权利要求6所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，控制温度保持在50℃，对有机相进行减压蒸馏至无馏分。

8.根据权利要求6所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，得到浓缩有机相后，降温至30℃。

9.根据权利要求6所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述甲苯-乙醇混合溶剂中，甲苯和乙醇的体积比为1:2。

10.根据权利要求1-9任一项所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，二正丁胺的回收方法如下：先在50-60℃的温度条件下，对放出的水相进行减压蒸馏除杂，蒸馏至无馏分后，降温至30℃，滴加氢氧化钠溶液，同时进行搅拌，并检测水相的pH值，当水相的pH值达到7-8，停止滴加氢氧化钠溶液，继续搅拌30分钟后停止搅拌，静置分层，1小时后分出水相，加活性炭，搅拌升温至50℃吸附杂质，过滤，即得二正丁胺。