[发明专利]一种十二羰基三钌的纯化方法在审
| 申请号： | 202310535590.7 | 申请日： | 2023-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN116282240A | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 毕志强;朱春磊;邓雄飞;曾超;王之保 | 申请（专利权）人： | 研峰科技（北京）有限公司 |
| 主分类号： | C01G55/00 | 分类号： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 北京华清迪源知识产权代理有限公司 11577 | 代理人： | 张永维 |
| 地址： | 100086 北京市海淀区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十二 羰基 纯化 方法 | ||
1.一种十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将十二羰基三钌粗品溶于有机溶剂中，形成混合液；
（2）将所述混合液与阳离子交换树脂接触，固液分离，收集液相；
（3）所述液相通过二氧化硅柱层析进行纯化，经减压浓缩，升华，得到高纯十二羰基三钌。
2.根据权利要求1所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂。
3. 根据权利要求1所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂包括AMBERSEP 252H，AMBERJE 1000H或AMBERLIT 1600H。
4.根据权利要求1所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述混合液与阳离子交换树脂的接触温度为-20℃~40℃，时间为1-60分钟。
5.根据权利要求1所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚；所述十二羰基三钌粗品与有机溶剂的质量体积比为1:3-20。
6.根据权利要求1所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述混合液与阳离子交换树脂的体积质量比为10-100:1。
7.根据权利要求1所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述升华在5.0×10-5-10.0×10-5Pa的高真空下进行，加热温度为55-70℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述十二羰基三钌粗品的制备方法包括：
将氯化钌溶于有机溶剂中，所得反应液转移到不锈钢高压反应釜中，加入有机胺，同时通入一氧化碳，当所述一氧化碳的压力达到4-10MPa时，开始反应，反应期间持续通一氧化碳气体，维持釜内压力基本不变，反应结束后，冷却至室温，过滤，所得橙色晶体即为十二羰基三钌粗品。
9.根据权利要求8所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述反应的温度为60-130℃，时间为8-16小时。
10.根据权利要求8所述的十二羰基三钌的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、异丙醇或乙醇；所述有机胺为三乙胺、二异丙基胺、环己胺、吗啉或哌嗪。
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