[发明专利]polymer-COFs-生物质复合膜及其制备方法、应用在审
| 申请号: | 202310479387.2 | 申请日: | 2023-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN116371371A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 赵玉真;王绪富 | 申请(专利权)人: | 宜兴辰创至诚新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 柯达 |
| 地址: | 214204 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | polymer cofs 生物 复合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.polymer-COFs-生物质复合膜的制备方法,其特征在于,包括有以下步骤:
步骤一、COFs材料的制备:将一定量的2,4,6-三(4-氨基苯基)1.3,5-三嗪和一定量的2,3,5,6-四氟对苯二甲醛混合,然后加入一定量的1,2-二氯苯和一定量的正丁醇,将混合溶液超声处理后再加入一定量的乙酸水溶液,得到均匀分散的黄色溶液;
将黄色溶液利用氮气-冷冻-脱气处理多次,去除黄色溶液中的氧气,之后干燥箱中干燥加热一段时间,最后将产物分别用四氢呋喃、丙酮、甲醇离心清洗,再用正己烷进行过滤并将其置于真空干燥箱中在干燥,得到橘黄色固体粉末即为所需的COFs材料;
步骤二、polymer-COFS材料的合成:称取一定量的COFs材料分散至一定量的N,N-二甲基甲酰胺中,再加入一定量的无水碳酸钾和一定量的溶有盐酸多巴胺的DMF溶液,超声处理后恒温加热一段时间,最后将反应产物分别用丙酮、水、甲醇离心清洗,并将反应产物真空干燥,得到褐色固体粉末即为所需的polymer-COFS材料;
步骤三、细菌纤维素干膜的制备:将接种了木醋杆菌菌液后的细菌纤维素营养液转移至恒温状态的生物培养箱中在静止状态下培养生长,将生长好的细菌纤维素取出,用去离子水清洗干净细菌纤维素去除其表面的杂质;配置NaOH溶液,将清洗后细菌纤维素放入NaOH溶液中,水浴加热锅中加热处理,处理完成后将细菌纤维素取出用去离子水反复冲洗,然后在水浴加热锅中与离子水一起水浴加热处理,直至细菌纤维素的PH值呈中性;最后将细菌纤维素放入冷冻干燥机中冻干,得到细菌纤维素干膜;
步骤四、polymer-COFs-生物质复合膜的合成:将步骤二中制得的polymer-COFS材料溶解于乙酸溶液中,搅拌、超声处理;将细菌纤维素干膜放入高压反应釜内中,然后将溶解有polymer-COFS材料的乙酸溶液加入高压反应釜内,使溶液淹没细菌纤维素干膜;高压反应釜内高温反应一段时间,得到出UiO-66-NH2/BC复合纳米纤维膜;将制备出的UiO-66-NH2/BC复合纳米纤维膜分别用DMF和甲醇清洗多次,然后冷冻干燥,再真空干燥处理得到polymer-COFs-生物质复合膜;
步骤五、polymer-COFs-生物质复合膜的活化:把polymer-COFs-生物质复合膜在甲醇中浸泡,然后把膜用滤纸包好,用超临界二氧化碳干烧仪对样品进行干燥处理,最后将polymer-COFs-生物质复合膜放入烘箱中干燥固化。
2.如权利要求1所述的polymer-COFs-生物质复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中将108.6mg的2,4,6-三(4-氨基苯基)1.3,5-三嗪和105mg的2,3,5,6-四氟对苯二甲醛在玻璃管中混合,然后加入2mL的1,2-二氯苯和4mL的正丁醇,将混合溶液超声处理20min后再加入1mL的浓度为6M的乙酸水溶液,得到均匀分散的黄色溶液;
将黄色溶液利用氮气-冷冻-脱气处理5次,去除黄色溶液中的氧气,之后干燥箱中干燥120℃加热处理3天,最后将产物分别用四氢呋喃、丙酮、甲醇离心清洗,再用正己烷进行过滤并将其置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h,得到橘黄色固体粉末即为所需的COFs材料。
3.如权利要求2所述的polymer-COFs-生物质复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中称取20mg的COFs材料至3.0mL的N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散60min,再加入40mg的无水碳酸钾和0.5mL的溶有盐酸多巴胺的DMF溶液,盐酸多巴胺的浓度为80mg/mL,超声处理3h后在100℃下恒温加热1天,最后将反应产物分别用丙酮、水、甲醇离心清洗,并将反应产物在60℃真空干燥12h,得到褐色固体粉末即为所需的polymer-COFS材料。
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