[发明专利]一种频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种频带磁控可调的反蛋白石基吸波材料的制备方法，其特征在于：

首先通过牺牲模板法制备二氧化硅反蛋白石型中空结构，然后利用原位液相还原法在中空结构中生长铁磁性铁钴纳米片，再将其浸入海藻酸钠中，并调节加入钙离子的量形成水凝胶，使纳米片均匀悬浮于反蛋白石结构的中空腔体中；施加不同方向磁场使纳米片在中空腔体中取向，通过其表面介电偶极阵列和易磁化磁矩分别与电磁波矢量的夹角改变，动态调节材料的电磁参数和阻抗，从而调制其有效吸波频带和性能。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：反蛋白石结构二氧化硅的制备

1a、将去离子水与甲基丙烯酸甲酯混合并倒入烧瓶中，在持续的惰性气氛下，升温至60-90℃，加入引发剂，并继续保持60-90℃恒温回流搅拌2-5h；待反应液自然冷却至室温，产物进行清洗和离心分离，并在40-60℃干燥12-48h，获得聚甲基丙烯酸甲酯微球排列形成的胶质晶体模板；

1b、将正硅酸四乙酯与无水乙醇以体积比1:3混合均匀，获得TEOS的乙醇溶液；将稀盐酸加入到TEOS的乙醇溶液中，在60℃下水浴下搅拌2-6h，制得二氧化硅前驱溶胶；

1c、将1a制备的PMMA胶质晶体模板浸入1b制备的二氧化硅前驱溶胶中，随后进行真空抽滤，再将其置于60-80℃下干燥；将获得的PMMA/SiO₂复合结构再次浸入二氧化硅前驱溶胶中，重复浸入、抽滤、干燥等步骤2-3次，直至PMMA胶质晶体中的空隙完全被溶胶填充；将得到的PMMA/SiO₂复合物进行煅烧，去除PMMA模板，获得二氧化硅反蛋白石结构；

步骤2：铁钴纳米片/二氧化硅反蛋白石复合吸波材料的制备

2a、首先将1-30mmol硫酸亚铁和1-25mmol氯化钴溶于去离子水中，持续搅拌至澄清的溶液；然后向体系中加入40mL水合肼和9.88g氢氧化钠，并将步骤1获得的二氧化硅反蛋白石材料浸入其中，在室温下搅拌10min直至完全沉淀，获得前驱混合物；

2b、将2a获得的前驱混合物移至反应釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，用去离子水和乙醇反复洗涤产物直至pH值中性，得到铁钴纳米片/二氧化硅反蛋白石复合结构；

2c、将2b获得的复合结构浸入海藻酸钠水溶液中，然后向其中滴加氯化钙水溶液形成水凝胶，使纳米片均匀悬浮于反蛋白石结构的中空腔体中，得到复合可调吸波材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤1a中，去离子水与甲基丙烯酸甲酯的体积比为4:1，引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐的质量为0.1-1g。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤1b中，稀盐酸的浓度为0.1mol/L。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤1c中，煅烧条件为：样品从25℃升温到300℃，速率为2℃/min；300℃保温5h；然后以2℃/min从300℃升到550℃；在550℃保温12小时；最后在3-4小时内冷却至室温。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤2b中，水热反应温度为60-150℃，反应时间为0.5-5h。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤2b中，铁钴合金纳米片与二氧化硅反蛋白石材料的摩尔比为10～25:1～3。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

步骤2c中，海藻酸钠水溶液的浓度为0.02-0.5mol/L，氯化钙水溶液的浓度为0.1-5mol/L。