[发明专利]一种高抗撕裂耐高温有机硅橡胶及其制备方法在审
申请号: | 202310432021.X | 申请日: | 2023-04-21 |
公开(公告)号: | CN116355221A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 李宁;吴信恒;王若童;马炳豪;高洪鑫;张璐斯;曾芳磊;佟心琳;张晓宇;李瑞东 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 撕裂 耐高温 有机 硅橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二羟基二甲基硅氧烷和双酚芴加入到双口烧瓶中,边搅拌边加热到50-60℃,再真空除水1h;然后升温到120℃搅拌反应,直到观察到明显粘稠、白色凝胶状物质后,开始降温,降温至70-80℃,得到缩聚产物;
(2)将硅氧烷环体和甲基乙烯基硅氧烷加入三颈烧瓶中,边搅拌边加热到45-55℃,再真空除水1h;然后将催化剂碱胶、封头剂和步骤(1)得到的缩聚产物加入到三颈烧瓶中进行真空除水1h;随后在110℃、常压、N2保护下搅拌反应2h;
(3)将步骤(2)反应得到的产物放入真空干燥箱中干燥,温度设定为170℃。
2.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中二羟基二甲基硅氧烷和双酚芴的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中二羟基二甲基硅氧烷的制备方法为:将二甲基二氯硅烷加入到浓硫酸中,水解生成二羟基二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硅氧烷环体、甲基乙烯基硅氧烷、催化剂碱胶、封头剂和步骤(1)得到的缩聚产物的质量比为(8-20):1:(3-5):0.1:(10-12)。
5.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)的硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的任一种。
6.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)的甲基乙烯基硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷中的任一种。
7.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)的催化剂碱胶的制备方法为:将八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂放入到烧瓶中,边搅拌边加热到45-55℃,再真空除水1h,然后在常压、80℃的条件下搅拌反应2-3h;其中八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂的质量比为25:1;碱性催化剂为硅氧醇钾、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四甲基硅氧醇、四丁基磷硅氧烷中的任一种。
8.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)的封头剂为十甲基四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、硅醚中的任一种。
9.根据权利要求1所述的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)-(2)中所述的真空除水的具体操作为:开启真空泵控制系统,当压力达到0.1MPa时,真空除水1h,然后关闭真空泵,加入氮气使系统进入常压状态。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的高抗撕裂耐高温有机硅橡胶。
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