[发明专利]炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法在审
| 申请号: | 202310382438.X | 申请日: | 2023-04-11 |
| 公开(公告)号: | CN116328767A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
| 发明(设计)人: | 孙宏伟;李法善;黄海鲲;赵敏绮 | 申请(专利权)人: | 中维建研(江苏)设计有限公司;常州市建筑科学研究院集团股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/68 | 分类号: | B01J23/68;B01J35/00;B01J20/20;B01J20/04;B01J20/02;B01J20/30;C02F1/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
| 代理公司: | 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 | 代理人: | 马骄霞 |
| 地址: | 213001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 炔烃型 氧化 石墨 锑酸锂 锑酸银 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备炔烃型氧化石墨烯;
S2:制备锑酸锂-锑酸银复合光催化剂;
S3:将S1中制备的炔烃型氧化石墨烯、S2中制备的锑酸锂-锑酸银复合光催化剂以质量比60:1的比例混合,在振荡器中振荡处理6h-8h,超声处理8h-10h,制得炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料。
2.根据权利要求1所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述炔烃型氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤:
S1-1:制备氧化石墨烯;
S1-2:将炔烃溶于乙醚溶剂中充分搅拌混合形成饱和混合溶液,将饱和溶液加入S1-1中制备的氧化石墨烯,并在35℃-40℃温度下充分搅拌反应30min-45min,再在85℃-95℃温度下充分反应25min-30min,得到混合物A;
S1-3:对S1-2中得到的混合物A进行清洗、定容得到浓度为2g/L-5g/L炔烃型氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述锑酸锂-锑酸银复合光催化剂的制备过程包括以下步骤:
S2-1:将锑酸锂和锑酸银进行混合搅拌、振荡、清洗后,再进行烘干、焙烧、冷却后得到锑酸锂-锑酸银复合光催化剂。
4.根据权利要求1所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤:
S1-1-1:将浓H2SO4冷却至0℃-5℃,再依次加入石墨烯、NaNO3和KMnO4并充分搅拌均匀,得到混合物B;
S1-1-2:将S1-1-1中得到的混合物B在4℃-9℃下充分反应90min-100min后,将温度调整到35℃-40℃下再充分反应25min-30min后,再将温度调整到85℃-95℃下再充分反应25min-30min;
S1-1-3:用超纯水清洗混合物B中残留的H2SO4,再将混合物B在40℃-50℃下进行真空干燥烘干,制得氧化石墨烯。
5.根据权利要求2所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1-2中的搅拌混合时间为2h-3h,所述S1-2中饱和混合溶液的量为100ml-150ml,所述S1-2中氧化石墨烯的添加量为1.0g-2.0g。
6.根据权利要求2所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1-3中的清洗过程如下:
用盐酸反复清洗所述S1-2中得到的混合物A中残留的乙醚,所述盐酸的质量百分比浓度为5%-15%。
7.根据权利要求3所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2-1中锑酸锂的添加量为50ml-100ml、锑酸锂的浓度为0.02mol-0.03mol,所述S2-1中锑酸银的添加量为50ml-100ml、锑酸锂的浓度为0.02mol-0.03mol。
8.根据权利要求3所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2-1中的混合搅拌时间为2h-3h;
所述S2-1中的振荡过程如下:
在振荡器中振荡处理6h-8h;
所述S2-1中的清洗过程如下:
用超纯水反复清洗所述S2-1中的锑酸锂、锑酸银混合溶液。
9.根据权利要求3所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2-1中的烘干过程如下:
在40℃-50℃下进行真空干燥烘干;
所述S2-1中的焙烧过程如下:
在300℃-500℃下焙烧5h-8h。
10.根据权利要求4所述的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1-1-1中浓H2SO4的添加量为100ml-120ml,所述S1-1-1中石墨烯的添加量为1.0g-2.0g,所述S1-1-1中NaNO3的添加量为1.0g-2.0g,所述S1-1-1中KMnO4的添加量为1.0g-2.0g。
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