[发明专利]以氨气为缚酸剂一锅法合成阻燃剂二硫代焦磷酸酯的工艺在审
| 申请号： | 202310374932.1 | 申请日： | 2023-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN116574133A | 公开（公告）日： | 2023-08-11 |
| 发明（设计）人： | 王龙;汤全;孙宏媛;田路;黄胜超;曹成林;马会娟;池汝安 | 申请（专利权）人： | 三峡大学;湖北三峡实验室;湖北省兴发磷化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443002 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨气 缚酸剂 一锅 合成 阻燃 剂二硫代焦 磷酸酯 工艺 | ||
1.一种以氨气为缚酸剂一锅法合成阻燃剂二硫代焦磷酸酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取原料新戊二醇于反应器中，加入有机溶剂，加热搅拌至新戊二醇溶解，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后通入氨气进行保温反应，反应完毕后得到中间体硫代磷酰氯；
(2)中间体硫代磷酰氯再次升温后滴加碳酸钠溶液，滴加完毕后保温反应，反应完毕后，抽滤得到粗产品，然后对粗产品水洗、乙醇洗涤、过滤、烘干得到二硫代焦磷酸酯产物，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，新戊二醇与三氯硫磷的投料摩尔比为1：0.8-1.2。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，新戊二醇与三氯硫磷的投料摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的反应温度为25℃-40℃，反应时间为0.5h-4h。
5.根据权利要求3所述的的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂选自甲苯、苯、正庚烷、正己烷中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中所述步骤中氨气的流速为5-50mL/min。
7.根据权利要求1所述的的工艺，其特征在于，中间体硫代磷酰氯与碳酸钠的投料摩尔比为1：0.5-1.5。
8.根据权利要求1所述的的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的反应温度为50℃-70℃，反应时间为6h-12h。
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