[发明专利]一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、复合胚料制备：采用金属铜催化剂制备少层石墨烯，并获得铜/石墨烯复合材料；

步骤2、复合胚料处理：将铜/石墨烯复合材料置入反应釜中，并向反应釜内加入酸溶液，经搅拌溶解后再逐滴添加氨水溶液和保持持续搅拌，直至不再产生蓝色絮状物后停止添加氨水溶液和搅拌，并依次采用去离子水洗涤和冷冻干燥后获得氢氧化铜/石墨烯粉末材料；

步骤3、材料研磨混合：将氢氧化铜/石墨烯粉末材料置入研钵中，再向研钵中添加单质硫，并在研磨2-4h后获得混合物；

步骤4、材料复合处理：将混合物置入充满惰性气体的管式炉中，并将管式炉内的炉温提升至130-180℃后保持10-20h，再依次经降温冷却和研磨后获得硫/氢氧化铜/石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述金属铜催化剂制备少层石墨烯的制备方法包括S1、准备反应釜：将加热并处于保护气氛下的反应釜中的铜液温度控制在1200-1600℃；S2、催化反应：向铜液内通入由氢气、氮气和烃类气体组成的混合气体，并获得通过铜液的反应气体；S3、复合材料收集：采用反应器将反应气体内的材料收集，即获得铜/石墨烯复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合气体中的烃类气体与氢气和氮气的气流量比为200-4000:9800-96000sccm，且氢气与氮气的气流量比为任意比。

4.根据权利要求2所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述铜/石墨烯复合材料由片层间均匀布有纳米铜颗粒的石墨烯组成，且铜的质量百分比为5-15％。

5.根据权利要求2所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在S1中，所述保护气氛为氮气、氩气、氦气气氛中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述酸溶液为硝酸、浓硫酸、盐酸中的任一种或由稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸中的任一种与双氧水以任意摩尔比混合。

7.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述氨水溶液的浓度为5-8％。

8.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述冷冻干燥的温度为-40--5℃，且冷冻干燥的时间为24-48h。

9.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤3中，所述单质硫与氢氧化铜/石墨烯粉末材料按质量比为1-5:1。

10.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池正极的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤4中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任一种。