[发明专利]一种米诺地尔的合成精制方法在审
| 申请号： | 202310352062.8 | 申请日： | 2023-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN116425683A | 公开（公告）日： | 2023-07-14 |
| 发明（设计）人： | 陈正军;卢兵;李鸣海;何健;陈小琴;陆琴亚 | 申请（专利权）人： | 上药康丽（常州）药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/50 | 分类号： | C07D239/50 |
| 代理公司： | 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 | 代理人： | 刘宇 |
| 地址： | 213105 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 精制 方法 | ||
1.一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：该合成精制反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：该合成精制方法具体包括如下步骤：
步骤S1、粗品合成：
步骤S11、2,4-二氨基-6-氯嘧啶-3-氧化物的制备：
将2,4-二氨基-6-氯嘧啶、四水合过硼酸钠溶解在有机酸溶剂中，低温氧化，氧化反应完全后，经过后处理得到中间体2,4-二氨基-6-氯嘧啶-3-氧化物；上述反应路线如下：
步骤S12、米诺地尔粗品的制备：
将2,4-二氨基-6-氯嘧啶-3-氧化物与哌啶混合，进行亲核取代反应，反应完全后，经过后处理得到米诺地尔粗品；上述反应路线如下：
步骤S2、精制提纯：
将步骤S1制得的米诺地尔粗品和精制溶剂混合，进行精制，得到精制体系；将所述精制体系依次进行析晶和抽滤，得到滤饼；将所述滤饼依次进行洗涤和干燥，得到成品米诺地尔。
3.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S11中2,4-二氨基-6-氯嘧啶与四水合过硼酸钠的摩尔比为1:(1.1～1.5)。
4.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S11中有机酸溶剂为乙酸和丙酸中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S11中2,4-二氨基-6-氯嘧啶和有机酸溶剂的质量比为1:(6～10)。
6.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S11中氧化反应的反应温度为20～30℃，反应时间为2～6h。
7.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S12中2,4-二氨基-6-氯嘧啶-3-氧化物和哌啶的摩尔比为1:(1.5～2.5)。
8.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S12中亲核取代反应的反应温度为96～106℃，反应时间为2～4h。
9.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S2中精制溶剂是甲醇、乙醇和水中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的一种米诺地尔的合成精制方法，其特征在于：所述步骤S2中精制的温度为75～85℃，析晶的温度为0～5℃。
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