[发明专利]一种用于染料废水处理的石墨烯复合膜的制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯技术领域，且公开了一种用于染料废水处理的石墨烯复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、制备混合液：采用改良Hummers方法制备大尺寸氧化石墨烯分散液与漆酚衍生物混合，其中氧化石墨烯质量分数分别为0.74％、0.49％、0.37％、0.30％、0.25％；S2、涂覆混合液；S3、紫外光辐照原位还原。在使用时，改良Hummers方法制备大尺寸氧化石墨烯分散液与漆酚衍生物混合，通过薄层涂覆法在基膜表面构筑氧化石墨烯纳米复合膜，再利用紫外辐照原位还原为石墨烯纳米复合膜。该方法简单、无污染，避免了传统纳滤膜制备工艺对条件的苛刻要求，且克服了石墨烯分离膜难以大面积连续生产的缺点，本方法非常适合工业上大规模生产。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，具体为一种用于染料废水处理的石墨烯复合膜的制备方法。

背景技术

我国作为世界染料生产和使用第一大国，决定了染料废水的产生量极大，染料废水所含有机物较多、成分处理复杂，并且很难进行降低分解，印染过程中使用的大量染料，其组成非常复杂，它含有显色基团和极性基团，生物可降解性差，降解难度极大，染料废水会造成生态环境一定的破坏，其吸光性会让水变更浑浊，影响水的清澈度，削弱水生物的生存功能；

综上，染料废水若处置不当，会对人类、自然生物、环境带来不小的危害，染料废水的处理技术的研究尤为重要。

目前常见的染料废水处理有如光催化氧化法、化学絮凝法、生物处理法、空气氧化法等。

膜分离法操作简单、环保节能，在染料废水处理方面极具潜力，纳滤(NF)是利用纳滤膜的选择透过性，使得小分子(例如水分子)通过，同时有效阻挡染料大分子等大分子污染物，因此，纳滤膜在染料废水脱染料及脱盐方面的应用引发较大关注。

传统的膜材料，如聚酰胺、纤维素等聚合物，其热稳定性、机械强度和化学稳定性等理化性能普遍较差，石墨烯及衍生物氧化石墨烯用于复合纳滤膜制备能有效提升膜的机械性能和理化性质，使得石墨烯纳米复合膜在染料废水处理方面具有较大潜力和应用前景，然而，石墨烯纳米复合膜的相关研究仅限于实验室级别，如何实现石墨烯纳米复合膜的大规模制备是将其推向实用化的关键。

现有氧化石墨烯膜制备方法难以获得大面积且均匀的纳米复合膜，同时，由于氧化石墨烯因其表面富含羧基等含氧基团，导致所得氧化石墨烯纳米复合膜在水相中难以稳定存在。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种用于染料废水处理的石墨烯复合膜的制备方法，有效的解决了上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于染料废水处理的石墨烯复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

S1、制备混合液：采用改良Hummers方法制备大尺寸氧化石墨烯分散液与漆酚衍生物混合，其中氧化石墨烯质量分数分别为0.74％、0.49％、0.37％、0.30％、0.25％；

S2、涂覆混合液：采用搅拌除泡机中充分分散除泡后，将上述混合液均匀滴加在基膜上，使用自动涂膜机将溶液均匀涂覆在基膜上；

S3、紫外光辐照原位还原：涂覆完成后立刻用紫外光辐照原位还原，辐照时间从10s增至1min，涂覆次数从1次至5次。

优选的，所述S1中制备混合液时，漆酚衍生物与氧化石墨烯的质量比为1～5：100。

优选的，所述S2中涂覆混合液时，搅拌除泡机的转速为30r/min-50r/min。

优选的，所述S2中涂覆混合液时，涂布速度设置为1、5、10、15、20或25mm/s，线棒夹缝宽度为4、6、8、10或12μm。

优选的，所述S2中涂覆混合液时，基膜的材质选自聚酰胺、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、醋酸纤维素中的一种或多种，且基膜的平均孔径0.1～0.3μm。