[发明专利]甘氨酸生产废水的处理方法有效
| 申请号: | 202310324000.6 | 申请日: | 2023-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN116022982B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
| 发明(设计)人: | 李小力;张西赞;张燕芬;赵立霞;王丽丽;刘莲清 | 申请(专利权)人: | 石家庄东华金龙化工有限公司 |
| 主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;C07C29/80;C07C31/04;C07D487/18;C01C1/16;C02F1/04;C02F1/28;C02F1/00;C02F1/66;C02F103/36 |
| 代理公司: | 河北知亦可为专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 章玉琳 |
| 地址: | 050000 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甘氨酸 生产 废水 处理 方法 | ||
本发明涉及废水处理技术领域,提出了甘氨酸生产废水的处理方法,包括以下步骤:S1、将甘氨酸生产废水精馏后,得到精馏母液;S2、将所述精馏母液与GMA改性硅藻土混合,过滤后,收集滤液和滤渣;S3、将所述滤液双效蒸发,收集氯化铵固体;所述滤渣中包含乌洛托品。通过上述技术方案,解决了现有技术中的甘氨酸生产废水中氨氮浓度很高,直接排放会污染环境和乌洛托品无法回收利用问题。
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,具体的,涉及甘氨酸生产废水的处理方法。
背景技术
甘氨酸又名氨基乙酸,是结构最简单的α-氨基酸,也是人体的一种非必需氨基酸,它的用途非常广泛,主要用于农药、医药、食品、饲料、日化和电镀等领域。目前,甘氨酸的工业化生产方法主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法、羟基乙腈工艺、直接海因法和生物合成法。
目前,我国主要采用氯乙酸氨解法生产甘氨酸。具体如下:以一氯乙酸和氨为原料,乌洛托品为催化剂,在反应温度为80℃,pH为6.5~7.0范围内,进行氨解反应,反应结束后,用甲醇进行萃取,离心过滤后,得到甘氨酸湿品,经干燥后得到甘氨酸。其中,离心过滤后的离心母液中含有甲醇、氯化铵、乌洛托品、水和少量的甘氨酸,氨氮浓度很高,若不进行处理而直接排放,会对环境造成严重的污染。因此,需要将离心母液输送到精馏车间,经精馏塔精馏,回收甲醇重复使用,进一步将精馏母液(含有氯化铵、乌洛托品、水和少量的甘氨酸)送进氯化铵车间经双效蒸发、浓缩、降温得固体氯化铵,但是蒸发出的大量二效水中含有较多的乌洛托品,导致催化剂乌洛托品不能回收利用,不仅会污染环境,还会提高生产成本。
发明内容
本发明提出甘氨酸生产废水的处理方法,解决了相关技术中的甘氨酸生产废水中氨氮浓度很高,直接排放会污染环境以及乌洛托品无法回收利用问题。
本发明的技术方案如下:
甘氨酸生产废水的处理方法,所述甘氨酸的生产方法为氯乙酸氨化法,使用GMA改性硅藻土回收甘氨酸生产废水中的乌洛托品。
GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
作为进一步的技术方案,所述的甘氨酸生产废水的处理方法,包括以下步骤:
S1、将甘氨酸生产废水精馏后,得到精馏母液;
S2、将所述精馏母液与GMA改性硅藻土混合,过滤后,收集滤液和滤渣;
S3、将所述滤液双效蒸发,收集氯化铵固体;
所述滤渣包含乌洛托品。
作为进一步的技术方案,所述S2混合之前,将精馏母液用乙酸调节pH至6。
作为进一步的技术方案,所述GMA改性硅藻土与精馏母液的质量体积比为0.5~1.5g:1L。
作为进一步的技术方案,所述GMA改性硅藻土与精馏母液的质量体积比为1g:1L。
作为进一步的技术方案,所述S2中混合时间为2h。
作为进一步的技术方案,将所述S2中滤渣使用乙醚洗涤后,干燥,得到乌洛托品。
作为进一步的技术方案,所述GMA改性硅藻土的制备方法,具体如下:
A1、硅藻土的活化:将盐酸与硅藻土混合,进行活化;
A2、将活化后的硅藻土与GMA的乙醚溶液混合均匀,烘干,得到GMA改性硅藻土。
作为进一步的技术方案,所述A1中硅藻土与盐酸的质量体积比为1g:3mL,活化时间为2h。
作为进一步的技术方案,所述A2中GMA的乙醚溶液的质量浓度为5%,活化后的硅藻土与GMA的乙醚溶液的质量体积比为15g:100~200mL。
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