[发明专利]一种2-氟-5-硝基苯甲醛的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2‑氟‑5‑硝基苯甲醛的合成方法，包括在催化剂和有机溶剂的存在下，将2‑氟苯甲醛与硝酸进行反应。本发明采用的原料价格低廉，反应选择性高，反应设备要求和投资少，三废少对环境友好，反应溶剂回收套用，所得的产品异构体少，转化率和产率高，产品纯度高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2-氟-5-硝基苯甲醛的合成方法。

背景技术

2-氟-5-硝基苯甲醛其结构式为：是非常重要的化工原料和有机合成中间体，本品是医药和染料的重要中间体，被广泛应用于医药，农药，精细化工中间体等工业领域如抗菌药QPT-1和Anabasine等。

目前，合成2-氟-5-硝基苯甲醛的主要方法有：

方法一：参见专利CN113527020 A，以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法:该专利生产方法以自身设计的管道化反应装置，反应液A由22mL水，23mL二甲基亚砜，8.82g氟化钾，室温搅拌溶解后配制而成，此时反应液A中水的质量含量约为39.2％；反应液B由200mL二甲基亚砜，18.27g2-氯-5-硝基苯甲醛，室温搅拌溶解配制而成，通过剂量计，60分钟通过0.2MPa和180℃管道化反应装置,98％的产率得到产物。该方法优点管道微型连续反应装置，反应产率高，缺点反应装置高温高压对设备要求高，高温需要的能源也多消耗大，氟化钾价格较贵，投资高，不适合工业生产。其反应过程如下：

方法二：参见文献Aridoss,Gopalakrishnan；Laali,Kenneth K.et al；Ethylammonium nitrate(EAN)/Tf2O and EAN/TFAA:ionic liquid based systems foraromatic nitration；J.Org.Chem,2011,76,8088-8094；冰水浴在氮气保护下2氟苯甲醛与五倍当量的乙胺硝酸盐混匀，缓慢加入一当量的三氟乙酸酐，搅拌再缓慢升温至室温，反应四小时，乙酸乙酯或乙醚萃取得产率98％的2-氟-5-硝基苯甲醛。该方法避免了强酸硝酸和浓硫酸体系，应用乙胺硝酸盐为硝基供体，但该方法三氟乙酸酐价格昂贵且腐蚀性强不适宜工业化生产，其反应过程如下：

方法三：Gingras,B.A.et al.The preparation of some thiosemicarbazonesand their copper complexes.Part I；Canadian Journal of Chemistry,1960,38,712-719；该合成利用缩氨基硫脲及其铜配合物的制备，得到2-氟-5-硝基苯甲醛，产率63％。该法合成操作复杂，产率低，不适合工业化生产。其反应过程如下：

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种2-氟-5-硝基苯甲醛的合成方法，其原料价格低，反应选择性高、产率高、所得产品的异构体少，产品纯度高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-氟-5-硝基苯甲醛的合成方法，在有机溶剂和催化剂的存在下，将2-氟苯甲醛与硝酸进行反应得到，其合成路线为：

其中，有机溶剂为醋酸、醋酐、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜、硝基甲烷或二氧六环中的一种或多种；

催化剂为硝酸铵、硝酸钾、尿素、二甲基脲、三乙胺或水合肼中的一种或多种。

优选的，反应的温度控制为-40～90℃。

优选的，反应的温度控制为20～80℃。

优选的，反应的温度控制在40～60℃。