[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺

说明书

本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺。生产装置包括管式反应器、降膜蒸发器、釜残精馏塔、粗品精馏塔，生产方法为：溶剂、氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂在管式反应器中反应后，经过滤后进入连续降膜蒸发器分离出溶剂与过量的脱氯剂循环套用，再经过连续降膜蒸发器蒸出碳酸亚乙烯酯粗品，精馏得到电子级碳酸亚乙烯酯。本发明所述的合成工艺，实现了碳酸亚乙烯酯生产的连续化，安全系数高，且采用降膜蒸发装置减少了提纯过程中的聚合结焦现象，收率高，三废量少，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种有机物合成领域，具体地涉及一种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺。

背景技术

碳酸亚乙烯酯是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命，是目前锂离子电池电解液中用量最大的添加剂，随着新能源汽车与储能等领域的飞速发展，市场前景广阔。

申请号为201510114056.4的中国专利公布了一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，采用无溶剂法进行反应，反应温度难以控制，且聚合严重，聚合物中碳酸亚乙烯酯难以分离，收率低且废弃物多，成本高；并且只进行一步精馏难以得到电子级产品。

申请号为202111367544.8的中国专利中公开了一种新型连续化生产高纯度碳酸亚乙烯酯的装置及方法，公开了“由侧部带氯化反应器的精馏塔、脱氯反应器、压滤机、脱轻塔和脱重塔组成。碳酸乙烯酯在氯化反应器中进行氯化反应，通过控制进料分配比、操作条件及时将产生的一氯代碳酸乙烯酯采出至精馏塔进行分离提纯，提高了一氯代碳酸乙烯酯的收率；将精馏得到的一氯代碳酸乙烯酯溶于循环溶剂，与脱氯剂进行脱氯反应，脱氯反应后的混合液经压滤分离出盐酸盐，脱盐后的物料经两塔精馏分离后，最终得到高纯碳酸亚乙烯酯产品”，

上述公开文件采用釜式反应，存在爆聚安全风险，采用多级连续精馏进行碳酸亚乙烯酯的提纯，物料受热时间长，更容易聚合结焦，降低收率。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种以实现碳酸亚乙烯酯的连续化生产，提高生产安全性与产品收率，降低生产成本的碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺。

为实现上述目的，本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，包括以下步骤：

S1、预混：把原料溶剂、氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂和阻聚剂在预混合器中进行充分混合；

S2、脱氯反应：混合均匀后泵入管式反应器中进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯母液和固体残渣；

S3、固液分离：反应结束后的固液混合物进入到过滤器中进行固液分离得到粗品碳酸亚乙烯酯，并且采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；

S4、蒸馏提纯,包括以下步骤：

(1)将粗品碳酸亚乙烯酯经第一离心泵输送至第一降膜蒸发器中蒸出轻组分溶剂和过量的脱氯剂，轻组分经第一冷凝器冷凝后输送至轻组分接收罐中然后套用至合成工段，重组分进入到重组分接收罐中备用，再利用第二离心泵输送至第二降膜蒸发器中；

(2)在第二降膜蒸发器内蒸出的轻组分经第三冷凝器进入粗品接收罐，重组分进入釜残精馏塔；

(3)将粗品接收罐中的物料输送至粗品精馏塔进行精馏提纯，最后经过第四冷凝器冷凝后得到电子级碳酸亚乙烯酯输送至成品接收罐中备用。

作为上述方案的进一步地改进，所述管式反应器为三级串联，且均带有控温夹套，控制管程温度50-85℃，并且其管程设为螺旋结构。

作为上述方案的进一步地改进，所述步骤S1中的溶剂为甲基叔丁基醚、氯仿或者链状碳酸酯，溶剂用量为氯代碳酸乙烯酯质量的4-8倍。

作为上述方案的进一步地改进，所述脱氯剂为有机胺类，并且氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂的摩尔比为1:1.05-1.2。