[发明专利]一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF及其制备方法有效
| 申请号： | 202310293364.2 | 申请日： | 2023-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN115991727B | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 张超;席瑞;高萌萌;蔡朦;胡新利;项瞻峰;项然 | 申请（专利权）人： | 宿迁联盛科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02;C08K5/56;C08L77/06 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 王荷英 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含铁磷杂菲类 阻燃 dopo acf 及其 制备 方法 | ||
1.一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，所述DOPO-ACF分子结构式如下所示：
；
所述含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将乙酰基二茂铁与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）加入到接有冷凝管和干燥管的反应器中，在110℃-190℃下梯度升温进行反应，在反应体系内完全变成固体后即可停止加热；所述梯度升温的步骤为先升温至110-150℃使原料熔融，再在5min-10min内升温至170℃-190℃；
步骤（2）：在步骤（1）的反应器中加入20-50mL甲苯，回流5min-20min，体系温度降到80℃后，超声5min-15min，趁热过滤，用10-50mL乙醇洗涤滤饼，真空干燥，得到粗产物；
步骤（3）：将步骤（2）所得粗产物研磨后加入乙醇，85℃下回流，冰水中冷却，过滤干燥得到含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF，其反应式如下所示：
。
2.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乙酰基二茂铁与所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1：4.5-5.5。
3.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征 在于，步骤（1）中所述冷凝管的下口处应塞有棉花。
4.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述梯度升温反应时间为10min-30min，在反应体系内完全变成固体后即可停止加热、加入甲苯。
5.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述真空干燥温度为30℃。
6.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述乙醇的添加量为20-50mL。
7.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述回流时间为20min-40min。
8.如权利要求1所述的一种含铁磷杂菲类阻燃剂DOPO-ACF的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述冰水中冷却时间为0.5h-2h。
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