[发明专利]一种测定金锭中杂质元素的方法

说明书

本发明涉及金锭中杂质元素测定技术领域，具体涉及一种测定金锭中杂质元素的方法。具体技术方案为：本发明将样品金锭以王水分解，在王水介质中，采用在线加入内标元素Sc、In和Re及标准加入法，再利用ICP‑MS测定金锭中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、镁、砷杂质元素的含量。该方法的检测限为0.014～0.534μg/L，加入标准物质的回收率为90.90～114.98％，相对标准偏差在1.42～11.19％之间，因此，本发明能有效利用ICP‑MS测定金锭中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、镁、砷杂质元素的含量，解决了现有技术中金锭中杂质测定技术复杂、环境相容性差的问题。

技术领域

本发明涉及金锭中杂质元素测定技术领域，具体涉及一种测定金锭中杂质元素的方法。

背景技术

通过查阅相关国标、企标及文献，金杂质元素分析包括GB/T25934-2010，GB/T11066-2009,YS/T1074-2015,GB/T25934.2-2010。其中国标GB/T25934-2010和GB/T11066-2009操作较烦琐，流程长，不利于后续分析，且相关有机试剂对环境污染较大。YS/T1074-2015《无焊料贵金属饰品化学分析方法—电感耦合等离子质谱法》测定对象为贵金属饰品，其杂质含量与金锭杂质含量相差较大，不适用金锭中杂质的测定。GB/T25934.2-2010《高纯金中化学分析方法第2部分：ICP-MS标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量》，该标准仅适用于高纯金中杂质元素的分析，且各元素最高测定上限仅为0.001％，然而金锭中所涉及的杂质元素钯、银等元素含量均超过测定上限0.001％，因此，不能满足金锭中杂质元素的测定要求。

金锭中杂质元素的高低是衡量金品位的重要指标，上述方法都有自身的局限性，因此需要一种简单快捷准确的分析方法来测定金锭中的杂质元素，满足相关要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种测定金锭中杂质元素的方法，解决了现有技术中金锭中杂质测定技术复杂、环境相容性差的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种测定金锭中杂质元素的方法，包括以下步骤：

(1)将样品金锭经过预处理后，溶解于王水中，并用高纯水定容，得到金锭待测溶液，随同内标元素溶液同时进行测定；

(2)在金标准样品溶液中加入待测元素，配制含待测元素且不同浓度的系列标准溶液样品，随同内标元素溶液同时做工作曲线；

(3)选择待测元素同位素，在KED碰撞模式下测定，按照浓度由低到高对各待测元素的系列标准溶液样品进行分析，得到相应待测元素的工作曲线；再对金锭待测溶液进行分析，得到金锭待测溶液中某未知待测元素与内标元素的信号强度比值，通过待测元素的工作曲线得到金锭待测溶液中各待测元素的浓度值；

(4)根据步骤(3)得到的各待测元素的浓度，计算待测金锭中待测元素的百分含量。

优选的，所述内标元素为Sc、Re和In，所述待测元素为Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Cr、Ni、Mn、As。

优选的，样品金锭的预处理过程为：将样品金锭分别用高纯水和无水乙醇清洗后，用10％的盐酸煮沸，直至金锭表面无气泡产生，再用高纯水洗净后，于105℃下烘干。

优选的，步骤(2)的具体过程为：称取高纯金标准样品，用王水溶解，高纯水定容，分别取相同体积的金标准样品，分别加入0～20mL的待测元素，混合后得系列标准溶液样品，再通过王水调节系列标准溶液样品的酸度为1～5％，高纯水定容后，随同内标元素溶液同时做工作曲线。