[发明专利]一种石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青、其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青、其制备方法及应用，属于纳米材料改性沥青技术领域。本发明通过一步原位法制备负载金属氧化物的石墨烯纳米片，并将该纳米片进行功能化修饰后，与功能化修饰的苯乙烯嵌段共聚物共同用于基质沥青的改性，从而最终获得了石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青。本发明通过添加嵌段共聚物和负载氧化物的石墨烯纳米片，在提高沥青材料微波热诱导下的升温和自修复性能的同时，还能使制得的改性沥青材料综合性能好，抗氧化、抗车辙性能优异，不易形变，可修复、使用寿命长。

技术领域

本发明属于纳米材料改性沥青技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青、其制备方法及应用。

背景技术

沥青材料在路面服役期间，会因紫外线、热氧、车辆荷载等作用而逐渐老化。沥青老化降低了其与集料间的粘附性能，使得沥青路面出现开裂、松动、坑槽等病害。研究表明沥青混凝土是一种具有自修复性能的材料，在特定环境下经历一定的间歇时间后，沥青混凝土中的部分微裂纹会自动闭合，并逐渐恢复沥青混凝土的使用性能，而这一特性主要是由沥青通过浸润、扩散、互溶等热力学运动作用产生。目前，采用微胶囊自修复技术和热诱导自修复技术均可以促进沥青的自修复过程。其中，热诱导自修复技术主要依据沥青混凝土自修复过程对温度具有很强依赖性的特点，例如当温度较低时，沥青分子的热力学运动程度较低，无法通过浸润、扩散、互溶等作用实现沥青混凝土的自修复过程。为了提高沥青混凝土的自修复温度，通常需要通过辅助热诱导升温的方法使得沥青的温度尽快达到一定的温度。因此，亟需探索一种能够通过热诱导升温来实现自修复性能的改性沥青。

发明内容

本发明提供了一种石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青的制备方法，步骤如下：

将石墨烯纳米片与有机溶剂混合，进行超声分散，获得石墨烯纳米片分散液；将基质沥青加热至形成均匀液体，然后加入嵌段共聚物，恒温剪切，获得嵌段共聚物改性沥青；将石墨烯纳米片分散液与嵌段共聚物改性沥青混合，恒温剪切，然后加入交联稳定剂，继续剪切，获得石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青。

上述石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青的制备方法中，各原料选自如下质量份数：

石墨烯纳米片0.1～6份、有机溶剂1～10份、基质沥青100份、嵌段共聚物1～6份、交联稳定剂0.1～0.5份。

上述石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青的制备方法中，所述有机溶剂选自乙醇、正丁醇、N,N二甲基甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、丙二醇中的一种或几种；所述基质沥青选自煤焦沥青、石油沥青、天然沥青中的一种或几种；所述交联稳定剂选自二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)、乙二醇双(3-巯基丙酸酯)、三[2-(3-巯基丙酰氧基)乙基]异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)中的一种或几种；所述石墨烯纳米片选自表面氨基化负载金属氧化物的石墨烯纳米片，具体可选自氨基化Fe₃O₄-GNPs、氨基化CoO-GNPs或氨基化NiO-GNPs；所述嵌段共聚物选自羧基功能基团修饰的苯乙烯嵌段共聚物，即羧基化苯乙烯嵌段共聚物。

上述石墨烯纳米片/嵌段共聚物复合改性沥青的制备方法中，所述恒温剪切的条件选自：在150～180℃条件下，3000～8000r/min剪切20～120min。

本发明提供了上述表面氨基化负载金属氧化物的石墨烯纳米片的制备方法，步骤如下：

将石墨、金属盐和分离剂混合，研磨均匀，置于真空环境中，在150～250℃条件下反应10～24h；采用有机溶剂洗涤反应产物，然后将反应产物置于空气气氛中，在300～350℃条件下退火2～5h，获得负载金属氧化物的石墨烯纳米片；将负载金属氧化物的石墨烯纳米片加入到分散剂中，超声处理，加入氨基修饰剂，混合均匀，在80～160℃条件下反应6～24h，通过有机溶剂清洗，获得表面氨基化负载金属氧化物的石墨烯纳米片。