[发明专利]一种高纯镓样品的前处理方法和检测方法

说明书

本发明属于检测领域，公开了一种高纯镓样品的前处理方法，采用配置时间不少于12h的王水清洗高纯镓样品不少于2次；所述王水的温度为‑9～‑11℃。采用本发明的方法进行处理后的高纯镓，采用传统的GDMS方法检测，其检测精度高。同时，本发明还提供了一种高纯镓的检测方法。

技术领域

本发明涉及检测领域，具体为一种高纯镓样品的前处理方法和检测方法。

背景技术

高纯6-8N镓是制备砷化镓，氮化镓，锑化镓的原料，作为这些化合物半导体的核心原料，高纯镓的纯度直接决定了这些半导体的物理性能，对高纯镓的纯度检测至关重要。目前ICP-MS和GDMS是检查高纯镓的主要手段。ICP-MS检测采用液体进样系统，主要缺点是在溶解样品的过程中容易污染样品，溶液中高浓度的Ga含量会造成基体效应，对非金属元素S，P的检测有局限，这些会干扰对高纯镓样品的纯度判断。

目前国标GB/T 10118-2009(D1)高纯镓规定了对7N-8N级别高纯镓采用GDMS进行检测，其附录A阐述了操作规范，是用聚四氟乙烯管子抽出并用液氮快速冷却成固体，然后选取合适长度的样品镓，将样品快速放入到冰冻王水中进行酸侵蚀，时间一般为20min；反应结束后采用无水乙醇超声2次，每次1min。

其他相关方案，如D2(CN113533493A)、D3(CN115201319A)并未公开采用王水来清洗高纯镓以作为GDMS检测的前置手段。

本发明的目的同样是对7N-8N级别高纯镓采用GDMS进行检测。

在实验过程中发现国标存在如下问题：

采用其记载的方法，如果不对王水进行特别处理，将导致检测精度偏低。

所以，本方案所要解决的技术问题是：如何提高高纯镓的检测精度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯镓样品的前处理方法，采用本发明的方法进行处理后的高纯镓，采用传统的GDMS方法检测，其检测精度高。

同时，本发明还提供了一种高纯镓的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯镓样品的前处理方法，采用配置时间不少于12h的王水清洗高纯镓样品不少于2次；所述王水的温度为-9～-11℃。

优选地，采用的是配置时间12h～24h的王水。

在本发明的一些实施案例中，所述高纯镓样品用王水清洗的次数为2次、3次、4次或5次；清洗次数过多，对于镓的损耗也就越多。

作为本发明的进一步优选，所述王水的温度为-9.5～-10.5℃。

在本发明的一些实施案例中，所述王水的温度为-9、-9.5、-10、-10.5或-11℃；更为优选为-10℃。

在上述的高纯镓样品的前处理方法中，采用1±1℃的清水或0±1℃的乙醇清洗高纯镓样品表面的王水残留。

在本发明的一些实施案例中，清水的温度为2、1或0℃；乙醇的温度为1、0或-1℃。

在上述的高纯镓样品的前处理方法中，优选采用王水清洗高纯镓样品3次。

在上述的高纯镓样品的前处理方法中，每次采用王水清洗高纯镓样品的结束后，倾倒掉上层王水，保留至少可持续淹没高纯镓样品的量的王水；然后再补入王水。

在上述的高纯镓样品的前处理方法中，倾倒掉不少于2/3体积的王水。

在上述的高纯镓样品的前处理方法中，每次采用王水清洗高纯镓样品的过程中，王水和高纯镓样品的体积重量比为18～22ml：0.9g。