[发明专利]一种连续化生产维生素A中间体的方法

权利要求书

1.一种连续化生产维生素A中间体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将溴乙烷的四氢呋喃溶液以一定流速通入装有镁条的串联全混流反应器进行反应，得到含溴镁乙烷的溶液；

（2）将所得含溴镁乙烷的溶液经四通阀与碳六醇的四氢呋喃溶液、四氢呋喃混合进行反应，反应后经一级气液分离器分离得到未反应完全的含双溴镁六碳醇的溶液；

（3）将所得未反应完全的含双溴镁六碳醇的溶液在管道中继续超声反应，经二级气液分离器分离得到含双溴镁六碳醇的溶液；

（4）将所得含双溴镁六碳醇的溶液与碳十四醛的四氢呋喃溶液通过三通阀混合，并置于超声中进行加成反应，得到含碳二十的溶液；

（5）将所得含碳二十的溶液与酸水在水解釜中混合进行水解反应，后加入碱水搅拌中和两分钟后，用甲苯对混合溶液进行萃取，经静置分层得水层和有机层，将水层再加入甲苯萃取后与有机层合并浓缩，得到碳二十醇的粗油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溴乙烷的四氢呋喃溶液中溴乙烷的含量为29wt%~32wt%，其流速为1~3ml/min；所述反应的温度为30℃~35℃，停留时间为15~20min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述碳六醇的四氢呋喃溶液中碳六醇的含量为50wt%；反应中含溴镁乙烷的溶液和碳六醇的四氢呋喃溶液的流速比为3~5；所述反应的温度为25℃，停留时间为3~5s。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述超声反应的温度为40℃，超声频率为40KHz，停留时间为5~10min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述碳十四醛的四氢呋喃溶液中碳十四醛的含量为60wt%~70wt%；反应中双溴镁六碳醇和十四醛的摩尔比为1.1~2:1；所述加成反应的温度为20℃~60℃，超声频率为40KHz，停留时间为5~20min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述酸水为浓度6wt%~10wt%的稀硫酸溶液，其与含碳二十的溶液的每分钟进料摩尔比为1.1~1.5。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述水解反应的温度为-10℃~10℃，时间为20~40min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述碱水为饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸氢钠溶液。