[发明专利]一种快速测定钨精矿中WO3量的物理方法

说明书

本发明公开了一种快速测定钨精矿中WOsubgt;3/subgt;量的物理方法，预先通过实验建立钨精矿样品真密度与WOsubgt;3/subgt;量的关系的数学模型，进而实现通过检测钨精矿样品真密度间接换算出钨精矿样品中WOsubgt;3/subgt;含量，可以实现钨精矿样品中WOsubgt;3/subgt;量的现场快速测定，方法快速、易用、免化学处理；采用本发明得到的钨精矿样品中WOsubgt;3/subgt;量的现场快速测定的相对标准偏差5％,方法定量下限30％，方法重复性限0.8％，与仲裁检测方法比对的差值均能控制在方法重复性限以内；适用于现场快速检测。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体涉及一种快速测定钨精矿中WO₃量的物理方法。

背景技术

钨精矿中三氧化钨的测定方法有重量法、滴定法、X射线荧光光谱法、极谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。国家标准方法是钨酸铵灼烧重量法，此方法测定准确，但分析过程中由于钨沉淀不完全，需用比色法测出滤液中残留的钨后对结果加以校正，分析过程繁琐、复杂，不仅试剂用量多和使用昂贵的铂金坩埚，而且分析流程长，使用钨酸铵灼烧重量法做一个样品测定最快要4小时，使用比色法校正还需要3小时，还易受铂金坩埚、场所等条件限制。分光光度法由于设备便宜、操作简单，被普遍用于钨精矿中三氧化钨的测定，但全差示光度计和普通分光光度计由于测定高含量钨的仪器精度不够和线性范围窄，对于高含量钨的测定常导致较大的误差，影响结果的准确性。目前已报道的检测方法存在仪器或器具昂贵、样品前处理复杂等不适用于生产现场快速检测的制约因素。

因此，为了满足钨精矿生产工艺控制检测的需要，寻求一种低成本、易操作、方法精密度和准确度能满足生产需要的方法用于钨精矿生产工艺中钨精矿产品主含量的快速测定具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本、易操作、方法精密度和准确度能满足生产需要的方法用于钨精矿产品中WO₃量的现场快速测定。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种快速测定钨精矿中WO₃量的物理方法，包括如下步骤：

步骤一：取样

取一系列通过仲裁检测方法检测的已知WO₃含量且呈梯度分布的钨精矿样品；干燥后备用；

步骤二：测定样品的真密度

分别称量10～50g步骤一所述的干燥样品，放入粉末真密度测定仪中分别测定不同含量钨精矿样品的真密度；

步骤三：建立曲线图

以步骤一中的钨精矿WO₃量为纵坐标、步骤二对应的钨精矿样品真密度为横坐标建立“WO₃含量-真密度”曲线图；

步骤四：待测钨精矿样品的WO₃含量测定

将待测钨精矿干燥样品放入粉末真密度测定仪中测定其真密度；从步骤三中的“WO₃含量-真密度”曲线中查出对应的WO₃含量即为待测钨精矿样品的WO₃含量。

优选的，步骤一所述仲裁检测方法是国家标准《GB/T 6150.1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法》中的检测方法。

优选的，步骤一所述梯度分布：要求最低点至最高点的范围要覆盖待测样品的三氧化钨含量，构成曲线的已知样品含量呈近似等距分布。