[发明专利]基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法、阻燃改性织物在审
| 申请号: | 202310230842.5 | 申请日: | 2023-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN116254703A | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
| 发明(设计)人: | 张艳;陆嘉渔;戚栋明;张宏斌;高宗春 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | D06M15/15 | 分类号: | D06M15/15;D06M101/06;D06M101/32 |
| 代理公司: | 杭州创造力专利代理事务所(普通合伙) 33332 | 代理人: | 陈冲 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 丝胶 蛋白 生物 质席夫碱类 阻燃 改性 织物 合成 方法 | ||
1.基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将10-20g丝胶、酸溶解在50mL去离子水中,加入到三口烧瓶中;所述的酸是磷酸、亚磷酸中的一种或两种混合,且含量为5-40g;恒温油浴下持续搅拌,进而向混合液中滴加醛类水溶液,所述的醛溶液是甲醛、香草醛中的一种或两种混合配制成10-100g/L的溶液,加入5-120mL配置好的溶液,使用分液漏斗在0.5-3h内滴加完毕;待滴加结束后,持续反应3h;进一步升温,并向其中一次性加入尿素水溶液,恒温持续反应;结束后冷却浓缩,产生固体沉降,抽滤干燥得生物质阻燃剂淡黄色粉末,阻燃剂含有膦酸铵和羧酸铵活性基团,收集备用;
S2、将织物在90°C的氢氧化钠溶液中恒温脱浆处理2h,用50-80°C水洗至pH=7,60°C烘箱烘干备用,所述的氢氧化钠溶液浓度为80-400g/L,所述脱浆处理是指去除织物表面的浆料、油酯、杂质的同时,破坏织物的晶区,降低结晶度,使纤维素上的-OH更多的暴露在外面;取步骤S1中制备的阻燃剂,配置成不同浓度的水溶液,加入双氰胺和尿素做为催化剂,所述双氰胺的含量为10-100g/L,尿素的含量为10-100g/L;混合均匀;
S3、将步骤S2中脱浆处理的织物分别浸渍在不同浓度的阻燃溶液中,恒温水浴,高温焙烘,在双氰胺、尿素的催化作用下,让阻燃剂上的膦酸铵和羧酸铵活性基团与织物表面的-OH基团发生化学反应,形成P(=O)-O-C和C(=O)-O-C共价键,使得阻燃剂牢固地接枝到织物表面;洗涤干燥,最终获得一种阻燃改性织物。
2.根据权利要求1所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:步骤S1中,所述的恒温油浴下持续搅拌的恒温温度为70-120°C。
3.根据权利要求2所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:步骤S1中,所述加入尿素水溶液,恒温持续反应是指将30-70g尿素溶于40-100mL离子水中,加入到三口烧瓶中,升温至110-180°C恒温持续反应0.5-3h。
4.根据权利要求3所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:步骤S2中,所述的织物是纯棉、90/10涤棉、80/20涤棉、75/25涤棉中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:步骤S2中,所述的阻燃液浓度是5-200g/L,浴比为1:10。
6.根据权利要求5所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:步骤S3中,所述的恒温水浴的恒温温度为50-140°C,时间为20-120 min。
7.根据权利要求6所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法,其特征在于:步骤S3中,所述的焙烘的温度为130-200°C,时间为2-60min。
8.阻燃改性织物,其特征在于:其按照上述权1至权7任一项所述的基于丝胶蛋白的生物质席夫碱类阻燃改性织物的合成方法制备而成。
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