[发明专利]一种抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂及其制备方法在审
申请号: | 202310194839.2 | 申请日: | 2023-02-28 |
公开(公告)号: | CN116478703A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 黄志安;于荣霞;王冠华;李金洋;宋东鸿;彭仕杰;陶彦丹;权赛南;胡志丹;凌子为;高玉坤;张英华;王芳;李宇彬 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C09K21/14 | 分类号: | C09K21/14;E21F5/08 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抑制 自燃 网格 凝胶 复合 阻化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂,其特征在于,复合阻化剂包括物理阻化剂、化学抑制剂、纳米阻燃剂,按与透明质酸HA/聚乙二醇PEG的质量比,化学阻化剂用量为2%-3%,纳米阻燃剂用量为5%-10%。
2.根据权利要求1所述的抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂,其特征在于,所述物理阻化剂是透明质酸/聚乙二醇双网格凝胶。
3.根据权利要求1所述的抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂,其特征在于,所述化学抑制剂是表没食子儿茶素没食子酸酯。
4.根据权利要求1所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂,其特征在于,所述纳米阻燃剂是改性纳米凹凸棒石。
5.权利要求1-4任一项所述的抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将纳米凹凸棒石与乙醇溶液按1~2:100~110充分混合,超声分散10~15min,加入硅烷偶联剂KH-570,在常温下持续搅拌,再进行离心分离,100~110℃下干燥5~6h后得到改性纳米凹凸棒石粉末ATP;
S2:将透明质酸和去离子水按1~2:100~110混合,预热至70~80℃,搅拌状态下加入乙二胺以及碳二亚胺得到改性透明质酸溶液;
S3:将聚乙二醇溶液和去离子水按5~10:100~110混合,在常温下持续搅拌加入琥珀酸酐以及N-羟基琥珀酰亚胺得到活化后的聚乙二醇溶液;
S4:将S2和S3制备的溶液按体积比1~2:1~2充分混合,加入交联剂MBA,搅拌后封口聚合反应3~4h,得到HA/PEG双网格凝胶溶液,70~80℃下烘干12~14h后得到HA/PEG双网格凝胶粉末;
S5:将HA/PEG双网格凝胶粉末和去离子水按质量比2~3:100~110混合,使用氢氧化钠溶液将其中和度调节至60%-80%,在60~70℃下搅拌;
S6:取适量的表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG粉末,将其溶解于适量去离子水之中,并加入引发剂过硫酸钾,搅拌得到预处理后的EGCE溶液,将其滴入HA/PEG双网格凝胶溶液,并加入交联剂MBA,持续搅拌后封口进行聚合反应,得到HA/PEG-EGCG复合阻化剂溶液,70~80℃下烘干12~14h后得到HA/PEG-EGCG复合阻化剂粉末;
S7:取S1制备的ATP粉末溶解于适量去离子水之中,超声分散10~15min,将其滴入S5制备的溶液中,持续搅拌封口进行聚合反应,得到HA/PEG-EGCG-ATP复合阻化剂溶液,70~80℃下烘干12~14h后得到HA/PEG-EGCG-ATP复合阻化剂粉末。
6.根据权利要求5所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,S1中的硅烷偶联剂KH-570用量与乙醇溶液的体积比为2~3%。
7.根据权利要求5所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,S1中的离心分离转速为2000~2100rmp,离心力为390~400g,离心分离时间为10~15min。
8.根据权利要求5所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,S2中的乙二胺和碳二亚胺用量与去离子水的质量比分别为0.15~0.2%、0.05~0.1%。
9.根据权利要求5所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,S3中的琥珀酸酐和N-羟基琥珀酰亚胺用量与去离子水的质量比分别为0.5~1%、1~1.5%。
10.根据权利要求5所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,S4、S6中交联剂用量与透明质酸/聚乙二醇质量比,即MBA:HA/PEG为15~20%。
11.根据权利要求5所述抑制煤自燃的双网格凝胶复合阻化剂的制备方法,其特征在于,S6中的表没食子儿茶素没食子酸酯用量与透明质酸/聚乙二醇质量比,即EGCG:HA/PEG为2~3%。
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