[发明专利]一种含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法及其在锶离子吸附分离中的应用

权利要求书

1.一种含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将含冠醚的前驱体通过有机合成反应制备得到冠醚醛基化单体；

2)利用溶剂热的方式合成含冠醚的共价有机框架材料：

将100-200mg的所述冠醚醛基单体与90-180mg的四(4-氨基联苯基)乙烯加入到10mL长颈玻璃管中，接着加入3-4mL的溶剂超声均匀后加入400-500微升浓度为6-9M的乙酸催化剂，将混合物陈化放置1.5-2.0小时后冻抽三次使真空度降至100Pa以下然后使用喷枪火焰封管，在90-120℃下反应48-72h，反应结束后离心收集固体产物，使用石油醚浸泡材料24-48h，70-80℃真空干燥得到含冠醚共价有机框架材料。

2.如权利要求1所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括：

1.1)取0.5g-1g的二苯并-18-冠醚-6和0.2-0.4mL液溴，先后加入20-30mL乙酸中，在室温下缓慢搅拌过夜，反应完毕后，将得到的固液混合物用碱性水溶液搅拌清洗以猝灭未反应完全的溴，搅拌至固液混合物的颜色恰好由红棕色变为无色，抽滤后萃取，旋蒸后得到白色固体；

1.2)取1-2g的所述白色固体、2-3g的4-甲酰基苯硼酸频哪醇酯、100-200mg的四三苯基膦钯及10-20mL的2M的碳酸盐溶液加入烧瓶中，最后加入60-90mL四氢呋喃和甲苯的混合溶液为溶剂，在氮气氛围中于80℃回流反应72h，得到黄褐色液体粗产物，冷却至室温后，使用硅藻土过滤粗产物，并选用合适的溶剂进行重结晶操作，得到的白色固体产物即为含冠醚的醛基单体。

3.如权利要求2所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中的乙酸为浓度为17.5M的冰乙酸。

4.如权利要求2所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中的碱性水溶液采用浓度为2M的碳酸钠、碳酸钾、硫代硫酸钠或氢氧化钠水溶液。

5.如权利要求2所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中采用的萃取溶剂为二氯甲烷或者三氯甲烷。

6.如权利要求2所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2)碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。

7.如权利要求2所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2)中四氢呋喃和甲苯的混合溶剂由体积比为(1～2)：1的四氢呋喃和甲苯组成。

8.如权利要求1所述的含冠醚二维共价有机框架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的溶剂为体积比为(1～4)：1的邻二甲苯和乙腈的混合溶剂。

9.如权利要求1～8中任一项所述制备方法制备的含冠醚二维共价有机框架材料在锶离子吸附分离中的应用。