[发明专利]液相等离子喷涂高纯氧化钇悬浮液及其制备方法

说明书

本发明属于稀土陶瓷材料制备领域，具体涉及一种液相等离子喷涂高纯氧化钇悬浮液及其制备方法。先配制含钇的无机盐水溶液，再配制草酸溶液；将草酸溶液加入到含钇的无机盐水溶液中，得到氧化钇的前驱体草酸钇；将草酸钇高温煅烧，得到氧化钇粉体；将氧化钇粉体加入卧式研磨机中，同时加入润湿剂，研磨后分散体系加入氨水，调节PH，加入表面活性剂，通过超声得到稳定的乳白色分散体。

技术领域

本发明属于稀土陶瓷材料制备领域，具体涉及一种液相等离子喷涂高纯氧化钇悬浮液及其制备方法。

背景技术

氧化钇具有高熔点、相稳定性和低热膨胀性，是制备高性能电子陶瓷、防等离子腐蚀喷涂粉的重要原料。且氧化钇在航空、航天、陶瓷领域的应用也显示出其优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造高温强耐热合金、飞机喷嘴等；近年来，氧化钇粉末在电子行业、半导体行业也得到更多的应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀、射线腐蚀用喷涂材料。

传统的大气等离子喷涂制备的耐腐蚀涂层所用氧化钇颗粒需要有复杂的造粒过程，高温煅烧，成本比较高，并且由于造粒颗粒大小不均匀导致涂层表面粗糙度较高，孔隙率偏高，层间结合较差，影响涂层的耐腐蚀性能，颗粒的球形度较差的话导致流动性较差还会导致喷涂效率偏低，影响喷涂的上粉率。

发明内容

本发明提出一种液相等离子喷涂高纯氧化钇悬浮液及其制备方法，将制备的高纯氧化钇粉末与去离子水以一定配比混合通过研磨、超声形成悬浮液作为喷涂原料，将该悬浮液通过悬浮液等离子喷涂技术(SPS)进行喷涂，并沉积在基体上形成具有粗糙度低、孔隙率低、耐较高击穿电压的氧化钇涂层。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

(1)配制含钇的无机盐水溶液：

将氯化钇溶液加入反应罐内，再加入去离子水，配制成0.8-1.2mol/L氯化钇溶液，将表面活性剂投入氯化钇溶液中，充分搅拌混合，制得含钇的无机盐水溶液；

其中，表面活性剂为聚乙二醇2000，其加入量为氯化钇折合氧化物质量的0.5-1％。

(2)配制草酸溶液

称取草酸晶体，加入去离子水充分溶解后，配制成0.8-1.2mol/L溶液；

(3)将草酸溶液以为7-8L/min滴加速度加入到含钇的无机盐水溶液中，pH值为1-1.5，充分搅拌后，陈化1-2小时；陈化后将前驱体放入板框压滤机，分离游离水，压滤至含水量50-60％，再用去离子水洗涤，洗掉各类非稀土等杂质，得到氧化钇的前驱体草酸钇；

草酸与氯化钇的摩尔比为1.5-2.5:1；

(4)将草酸钇在煅烧温度750-850℃，保温时间2-4小时，得到D50：3-4μm的氧化钇粉体；

(5)将氧化钇粉体加入卧式研磨机中，再取纯水加入卧式研磨机中，同时加入润湿剂(C-600)(德国Silcona)，研磨转速2000-3000r/min，研磨时间为2-4小时，检测粒度D50：0.3-0.8μm，PH：7-7.5；

C-600加入量为氧化钇粉体质量的2-4％。

(6)将研磨后分散体系加入适量氨水，调节PH：8-9，加入表面活性剂失水山梨醇单油酸酯(SP80)，放入超声设备中超声1-2小时，得到HLB值8-10稳定的乳白色分散体。

失水山梨醇单油酸酯加入量为氧化钇粉体质量的1-3％。

上述方法制备的悬浮液通过液相等离子喷涂技术(SPS)进行喷涂，得到性能优异的氧化钇涂层。