[发明专利]一种新型铜基吡啶芴晶体海绵的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种铜基吡啶芴晶体海绵，其特征在于化学式为[Cu₂I₂(C₃H₇NO)₄(H₂O)₂(L)]_n，其中L为2,2',7,7'-四(吡啶-4-基)-9,9'-螺双[芴]，n为正整数。

2.根据权利要求1所述的铜基吡啶芴晶体海绵，其特征在于分子结构为：

3.根据权利要求1所述的铜基吡啶芴晶体海绵，其特征在于：

所述的铜基吡啶芴晶体海绵为正交晶系，其空间群为Pccn，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°,晶胞体积为

4.一种铜基吡啶芴晶体海绵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在氮气氛围下，将2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴和4-吡啶硼酸加入到1，4-二氧六环中溶解，之后将碳酸钾溶于水后加入，然后再加入四(三苯基膦)钯，回流反应，冷却得到反应液；

(2)将反应液倒入水中，析出白色固体，抽滤，烘干得粗品，过硅胶柱层析，洗脱得灰白色固体产物2,2',7,7'-四(吡啶-4-基)-9,9'-螺双[芴]；

(3)将2,2',7,7'-四(吡啶-4-基)-9,9'-螺双[芴]溶解于N，N’-二甲基甲酰胺和乙腈的混合溶液中；

(4)将碘化亚铜加入混合溶液中，再滴加4滴氢碘酸(55％，0.2ml，加入后摇匀)，烘干，冷却，静置，得到黄色长条状晶体，即得到铜基吡啶芴晶体海绵。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)所述的2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴、4-吡啶苯硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯的摩尔比为1.0～2.0:8.0～10:10.0～15:0.08～0.1。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

步骤(4)所述的碘化亚铜的加入量与2,2',7,7'-四(吡啶-4-基)-9,9'-螺双[芴]的质量比为1～2:1～2。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)所述的1，4-二氧六环的量为能完全溶解溶质为准；

步骤(1)所述的水的量为能完全溶解溶质为准；

步骤(1)所述的回流的温度为80～100℃；

步骤(1)所述的回流的时间为40～50小时；

步骤(1)所述的冷却为冷却至室温。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

步骤(2)所述的洗脱使用的洗脱剂为体积比二氯甲烷：乙醇＝60:1的混合液；

步骤(3)所述的混合溶液中N，N’-二甲基甲酰胺和乙腈的体积比为1～4:1；优选为2:1；

步骤(3)所述的2,2',7,7'-四(吡啶-4-基)-9,9'-螺双[芴]的加入量与混合溶液的比为2～3mg：1mL。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

步骤(4)所述的烘干为85～95℃下烘干；

步骤(4)所述的烘干的时间为2～4天；

步骤(4)所述的冷却为冷却至室温。

10.权利要求1～3任一所述的铜基吡啶芴晶体海绵在化合物的结构鉴定中的应用。