[发明专利]一种用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺和反应系统在审
| 申请号: | 202310148001.X | 申请日: | 2023-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN116003376A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 张立鹏;高维丹;王达彤;吕绪涛;董明艳;赵相柱;岳涛 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42;B01J19/12;B01D9/02 |
| 代理公司: | 济南信友知识产权代理事务所(普通合伙) 37420 | 代理人: | 卜娟 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 连续 合成 碳酸 乙烯 工艺 反应 系统 | ||
1.一种用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
①将预热温度为65~70℃的碳酸乙烯酯和氯气加入65~70℃的一级氯代塔中,超声乳化,在波长为320~400nm的紫外灯下照射反应2~8小时,从一级氯代塔顶部逸出气液混合物、经气液分离后得到氯化氢-氯气混合气体和反应液体,反应液体经结晶、过滤得到滤饼和结晶回收液;
②以步骤①所得滤饼和步骤①所得氯化氢-氯气混合气体为原料加入二级氯代塔重复步骤①的工艺,得到滤饼L2和氯化氢-氯气混合气体Q2;
③以步骤②所得滤饼L2和步骤②所得氯化氢-氯气混合气体Q2为原料加入三级氯代塔重复步骤①的工艺,将得到的氯化氢-氯气混合气体Q3通入碱吸收塔,滤饼L3可套用进入一级氯代塔。
2.根据权利要求1所述的用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:步骤①中所述氯气和碳酸乙烯酯的质量比为1:5~6.5;所述氯化氢-氯气混合气体进入下级氯代塔套用反应;所述滤饼为碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯的混合物,套用进入下级氯代塔;所述结晶回收液为氯代碳酸乙烯酯。
3.根据权利要求1所述的用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:所述一级氯代塔中碳酸乙烯酯和氯气的加入质量速率比为4.5~6.5:1,二级氯代塔中滤饼和氯化氢-氯气混合气体的加入质量速率比为6.0~8.0:1,三级氯代塔中滤饼L2和氯化氢-氯气混合气体Q2的加入质量速率比为6.5~8.5:1。
4.根据权利要求1所述的用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:所述一级反应结晶温度为-10~0℃,二级反应结晶温度为5~15℃,三级反应结晶温度为20~30℃。
5.根据权利要求1所述的用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:所述一级氯代塔浸液式紫外灯照射下反应2~4h,二级氯代塔浸液式紫外灯照射下反应4~6h,三级氯代塔浸液式紫外灯照射下反应6~8h。
6.根据权利要求1所述的用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:通过如下反应系统实现本工艺:所述反应系统包括三级串连氯代反应装置和碱吸收塔(43),其特征在于:所述氯代反应装置的具体结构如下:一级氯代塔(1)塔顶的第一出料口(2)通过管道与一级气液分离罐(3)连接,一级气液分离罐(3)的第一液体放料口(4)通过管道与一级DTB结晶器(6)连接,一级气液分离罐(3)的第一气体出口(4)通过管道与下一级氯代塔的氯气进料口串联连接,一级DTB结晶器(6)的第一固体放料口(9)通过管道与一级EC保温储罐(10)连接,一级DTB结晶器(6)的第一CEC放料口(7)通过管道与一级CEC储罐(8)连接,一级EC保温储罐(10)通过管道与下一级氯代塔装置的碳酸乙烯酯进料口串联连接,最后的三级气液分离罐(31)的第三气体出口(32)通过管道与碱吸收塔(43)连接。
7.根据权利要求 6所述的用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺,其特征在于:所述一级氯代塔(1)塔底还设置有第一氯气进料口(11)和第一碳酸乙烯酯进料口(12),一级氯代塔(1)内设置有第一超声气液乳化装置(13)和第一浸液式紫外灯(14);所述第一超声气液乳化装置(13)在氯代塔内均匀分布多个,平均间隔1~2m,单个功率500~1000w,且均设有气体分布器和超声波探头;所述第一浸液式紫外灯(14)波长均为320~400nm,形式为多级并联,平均间隔1~2m分布在塔内,单个功率为80~100w。
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