[发明专利]一种苯丙-硅氧烷互穿聚合物网络复合乳液的制备方法在审
申请号: | 202310108511.4 | 申请日: | 2023-02-10 |
公开(公告)号: | CN116023833A | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 侯东帅;吴聪;尹兵;李绍纯;王攀;王鑫鹏 | 申请(专利权)人: | 青岛理工大学 |
主分类号: | C09D133/08 | 分类号: | C09D133/08;C09D183/04;C09D191/06;C09D7/62;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F212/08;C08F220/20;C08F230/08;C08G77/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 266520 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅氧烷互穿 聚合物 网络 复合 乳液 制备 方法 | ||
1.一种苯丙-硅氧烷互穿聚合物网络复合乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯、水和无水乙醇混合,在碱性环境下,进行水解反应,得到SiO2溶胶;
(2)将所述SiO2溶胶、缓冲剂和盐酸多巴胺混合,在碱性的条件下,进行羟胺化聚合反应,得到改性SiO2颗粒;
(3)将苯乙烯、丙烯酸酯单体、丙烯酸酯功能单体和所述改性SiO2颗粒混合,得到苯丙单体混合液I;
(4)将苯乙烯、丙烯酸酯单体、乙烯基硅烷和所述改性SiO2颗粒混合,得到苯丙单体混合液II;
(5)将聚二甲基硅氧烷和液体石蜡混合,得到硅烷单体混合液III;
(6)将疏水类硅烷与调节型硅烷单体混合,得到硅烷单体混合液IV;
(7)将所述苯丙单体混合液I、乳化剂、引发剂和水混合,进行第一加聚反应,得到预乳液A;
(8)将所述苯丙单体混合液II、乳化剂、引发剂和水混合,进行第二加聚反应,得到预乳液B;
(9)将所述硅烷单体混合液III、乳化剂和水混合,进行第三加聚反应,得到预乳液C;
(10)将所述硅烷单体混合液IV、乳化剂、分散剂和水混合,进行第四加聚反应,得到预乳液D;
(11)将所述预乳液A、所述预乳液B和引发剂混合,进行第一缩聚反应,得到第一缩聚反应体系;
(12)将所述第一缩聚反应体系、所述预乳液C、所述改性SiO2颗粒、硅烷阻聚剂和有机溶剂混合,进行第二缩聚反应,得到第二缩聚反应体系;
(13)将所述第二缩聚反应体系、所述预乳液D、所述改性SiO2颗粒和有机溶剂混合,进行第三缩聚反应,得到所述苯丙-硅氧烷互穿聚合物网络复合乳液;
(2)、(4)、(5)和(6)之间没有时间先后顺序;
(7)、(8)、(9)和(10)之间没有时间先后顺序;
以玻璃化转变温度计,所述苯丙单体混合液I>所述苯丙单体混合液II>所述硅烷单体混合液III>所述硅烷单体混合液IV。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:
所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或多种,所述丙烯酸酯功能单体包括丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯,所述苯乙烯在所述苯丙单体混合液I中的质量百分含量为5~20%,所述丙烯酸酯功能单体在所述苯丙单体混合液I中的质量百分含量为5~20%,所述改性SiO2颗粒在所述苯丙单体混合液I中的质量百分含量为0.05%~0.3%;
步骤(4)中:
所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或多种,所述乙烯基硅烷包括乙烯基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种,所述苯乙烯在所述苯丙单体混合液II中的质量百分含量为5~20%,所述乙烯基硅烷的质量为所述丙烯酸酯单体质量的10%~30%,所述改性SiO2颗粒在所述苯丙单体混合液II中的质量百分含量为0.05%~0.3%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中:
所述液体石蜡的质量为所述聚二甲基硅氧烷质量的10%~30%;
所述液体石蜡为碳原子数为15~35的液体石蜡;
步骤(6)中:
所述疏水类硅烷包括正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种;
所述调节型硅烷包括二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种;
所述调节型硅烷单体的质量为所述疏水类硅烷质量的3~30%。
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