[发明专利]一种用于检测次氯酸根及光气的荧光探针及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202310106124.7 申请日: 2023-02-13
公开(公告)号: CN116239530A 公开(公告)日: 2023-06-09
发明(设计)人: 但飞君;郭涛;唐倩;陈新 申请(专利权)人: 武汉轻工大学
主分类号: C07D215/38 分类号: C07D215/38;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 430023 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 检测 次氯酸 光气 荧光 探针 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明属于荧光检测技术领域,尤其涉及一种检测次氯酸根(ClOsupgt;‑/supgt;)和光气(COClsubgt;2/subgt;)的荧光探针及其制备方法和应用。所述探针为7‑(二乙氨基)‑2‑氧‑1,2‑二氢喹啉‑3‑甲醛肟(简称DOQC)。3‑甲酰基‑7‑二乙氨基喹啉‑2(1H)‑酮、盐酸羟胺、溶剂、缚酸剂加入到反应瓶中,搅拌,加热至反应结束,薄层层析监测反应进程,抽滤、纯化后得到荧光探针DOQC。ClOsupgt;‑/supgt;、COClsubgt;2/subgt;与探针DOQC作用后,引起其溶液荧光颜色及强度变化,该变化具有高选择性、高灵敏度的特点,为ClOsupgt;‑/supgt;、COClsubgt;2/subgt;快速实际检测提高了新的方法及应用前景。

技术领域

本发明属于荧光检测技术领域,具体涉及一种荧光探针及其制备方法和其在检测次氯酸根(ClO-)及光气(COCl2)中的应用。

背景技术

次氯酸根(ClO-)中氯元素的化合价为+1价,是氯元素的最低价有氧酸根离子,其氧化性在氯元素的含氧酸中极强,它的盐类及其共轭酸(HClO)常被用做消毒杀菌剂和漂白剂。此外,ClO-是免疫系统中突出的活性氧之一,在生理起着关键作用,但生物体内的ClO-浓度的异常也影响正常的生理功能,因此实时而简易的检测手段显得尤为重要。

光气(又称碳酰氯,COCl2),作为易获得、高活性的酰化试剂,被广泛应用于医药、农药、塑料、染料、材料原料的生产和处理中。但COCl2易侵害生物的呼吸系统,从而导致肺组织恶化和肺水肿,严重时可直接导致呼吸衰竭,甚至死亡。因此开发一种快速且灵敏的COCl2检测方法在其的生产、使用、存储、运输中极具有意义。

传统检测ClO-或COCl2的方法有碘量滴定法、电化学法、气相色谱法等,尽管这些方法具有高选择性等特点,但是它们仍具有预处理复杂、操作繁琐等弊端。相比于传统的检测方法,荧光分析法具有预处理简单、操作方便、快速、灵敏度高等优点。目前,已报道的用于检测ClO-或COCl2的探针显示出良好的灵敏度和选择性,但这些探针也存在合成路线长、检测不理想等缺点。因此,开发能够克服以上不足的新型荧光探针仍具有重要意义。

发明内容

针对上述技术问题,本发明提供一种检测次氯酸根及光气的荧光探针,该探针为7-(二乙氨基)-2-氧-1,2-二氢喹啉-3-甲醛肟(DOQC),具体结构式如下:

所述的检测氯酸根及光气荧光探针的制备方法,包括如下步骤:3-甲酰基-7-二乙氨基喹啉-2(1H)-酮、盐酸羟胺、溶剂、缚酸剂加入到反应瓶中,搅拌,加热至反应结束(薄层层析监测反应进程),抽滤、纯化后得到荧光探针DOQC。

3-甲酰基-7-二乙氨基喹啉-2(1H)-酮和盐酸羟胺的摩尔比为1:1-50,优选摩尔比1:2。

所述的溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或异丙醇中的任意一种,优选N,N-二甲基甲酰胺。

所述的缚酸剂包括氢氧化钠或吡啶或三乙胺,优选三乙胺。

所述的加热温度为40-90℃,优选60℃。

所述的作为检测氯酸根的荧光探针,在乙醇水溶液中作为定性识别和定量检测氯酸根离子的试剂上的应用。

本发明的又一技术方案是将检测光气(COCl2)的探针在乙腈中作为定性识别和定量检测光气(COCl2)的试剂上的应用。

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