[发明专利]一种电子级NMP提纯的方法在审
申请号: | 202310098302.6 | 申请日: | 2023-02-10 |
公开(公告)号: | CN116178238A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 欧阳克银;贺兆波;叶瑞;杜嬛;华超;张庭;王荣;彭俊杰;吴昊;吴文静;李晓宇;李琴 | 申请(专利权)人: | 湖北兴福电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 nmp 提纯 方法 | ||
1.一种电子级NMP提纯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将MOF材料填充于吸附柱中,将NMP注入吸附柱,经停留吸附,收集吸附后的NMP溶液,得到电子级NMP。
2.根据权利要求1所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的MOF材料为金属离子与咪唑类配体经有机溶剂混合后采用水热法、微波法、或球磨法中的一种或几种在一定气氛下和一定温度、压力下反应一定时间得到的。
3.根据权利要求2所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的金属离子包括锌离子、铁离子、钴离子、镍离子、钌离子中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的咪唑类配体包括咪唑、咪唑啉、联咪唑、咪唑嗪、4-咪唑丙烯酸、4-苯基咪唑、5,6-二甲基苯并咪唑、4-硝基咪唑、二甲基咪唑及咪唑衍生物中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的有机溶剂包括甲酰胺、苯甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、2-氨基苯甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N-二乙基甲酰胺、三乙胺、正己烷、甲醇、乙酸中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,金属离子、有机配体与有机溶剂的质量比为(1~10):(0.1~1):(10~20)。
7.根据权利要求2-6任一项所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的水热法是将金属离子与咪唑类配体经有机溶剂混合后在空气或惰性气氛下,在100-300℃、-10MPa~1000 MPa的密闭环境中,进行水热反应1h-50h后得到的产物,所述的惰性气氛选自氮气、或氩气的一种或两种气体的混合气。
8.根据权利要求2-6任一项所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的微波法是将金属离子与咪唑类配体经有机溶剂混合后,在空气或惰性气氛下,0℃~300℃下进行微波反应1h-50h后得到的产物,其中微波反应过程中,微波频率范围200~1500 W,所述的惰性气氛选自氮气、或氩气的一种或两种气体的混合气。
9.根据权利要求2-6任一项所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的球磨法是将金属离子、咪唑类配体与有机溶剂混合后,在空气或惰性气氛下,温度为0℃~300℃、压力为-10 MPa~20 Mpa,所述反应时间为1 min~50 h,球磨速率范围为30 rmp~1500rmp,所述的惰性气氛选自氮气、或氩气的一种或两种气体的混合气。
10.根据权利要求1所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,所述的MOF材料为权利要求2-9中任一项所述合成得到的MOF材料中的一种或多种的组合。
11.根据权利要求10所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,NMP的注入流速为0.1mL/min~1 L/min;NMP在吸附柱中的停留时间为10 sec~100 h;NMP总流量为0.01~100 t/h。
12.根据权利要求11所述的电子级NMP提纯的方法,其特征在于,NMP的注入流速为0.2mL/min~0.8L/min;NMP在吸附柱中的停留时间为0.5 sec~2 h;NMP总流量为0.5~10 t/h。
13.一种电子级NMP,其特征在于,采用权利要求1-10任一项所述的方法制备得到的,电子级NMP中金属杂质含量为1 ppb ~5000 ppm。
14. 根据权利要求13所述的电子级NMP,其特征在于,电子级NMP中金属杂质含量为1ppb ~1 ppm,纯度≥99.999%。
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