[发明专利]一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法

说明书

本发明涉及一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷的方法，包括：1）吸附柱内装填吸附剂，并在氮气气氛下，将吸附剂在250‑500℃下焙烧至恒重，所述吸附剂为结构式是（Elsubgt;x/subgt;Alsubgt;y/subgt;Psubgt;z/subgt;）Osubgt;2/subgt;的磷酸铝分子筛；2）停止通入氮气，用真空泵对吸附柱抽真空至绝对压力达0.01 MPa，吸附剂冷却至室温待用；3）将待处理的全氟异丁腈原料通入吸附柱，控制吸附柱内绝对压力达到0.1 MPa，且保持恒定；4）开启隔膜压缩机将吸附柱内气体压入气体钢瓶，吸附柱内压力达到0.01 MPa即停止。本方法对1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷的单程吸附率可达90.4%，二次吸附后即可完全去除，且再生效果良好。本发明的杂质脱除方法具有操作简单，条件温和，产品收率高，吸附容量大，再生效果好等优点。

技术领域

本发明属于气体分离提纯技术领域，特别涉及一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法。

背景技术

全氟异丁腈是一种绝缘性能优良，环境性能友好的新型环保绝缘气体，被认为是现阶段SF₆理想的替代物。以此开发的新一代绝缘介质，已成功地应用于气体绝缘开关(GIS)和气体绝缘管路(GIL)中，受到国内外研究人员的广泛关注。

由于全氟异丁腈的合成路线较多，不同厂商的产品中各种杂质的种类和含量也有较大差异。尽管各生产商的技术路线有区别，但全氟异丁腈的合成过程均需要经过七氟异丁酰胺脱水反应得到，因此市售的全氟异丁腈产品中普遍存在杂质1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷，产品纯度范围集中在99.2～99.9％之间。

专利CN110526834A公开了一种基于吸附和低温精馏法制备高纯度全氟异丁腈的方法，该方法通过吸附除去大部分水和少量酸性物质，再利用低温精馏除去不凝气、卤代烃及氟碳化合物，最终得到纯度99.99％的高纯度全氟异丁腈气体。

专利CN112979499A公开了一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的分离方法，该方法利用改性吸附剂可以除去因全氟异丁腈分解产生的五氟丙腈、三氟乙烯、乙二腈以及饱和氟碳化合物，再通过精馏将全氟异丁腈进一步提纯，最终得到纯度高于99.3％的全氟异丁腈气体。

这些方法虽然可以将全氟异丁腈的纯度提升到99％以上，甚至99.99％，但均需要使用多种单元操作组合的方式进行精制，如吸附和精馏，而且低温精馏通常能耗较高。另外，对于关键杂质1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的去除效果并没有详细说明。

因此，如何进一步提升全氟异丁腈的品质、实现对其中关键杂质1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的深度去除，同时简化操作流程、降低能耗，是一个需要解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术的问题，本发明提出了一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法，进一步提升了全氟异丁腈的品质，同时简化了操作流程、降低能耗。

为了实现上述目的，本发明本发明第一方面提供了一种脱除全氟异丁腈中1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的方法，包括以下步骤：

1)吸附柱内装填吸附剂，并在氮气气氛下，将吸附剂在250～500℃下焙烧至恒重；

所述吸附剂为结构式是(El_xAl_yP_z)O₂的磷酸铝分子筛；其中，x、y、z均是摩尔分数，取值范围为：x≥0.001，y≥0.01，z≥0.01，且x+y+z＝1。

2)停止通入氮气，用真空泵对吸附柱抽真空至绝对压力达0.01MPa，吸附剂冷却至室温待用；

3)将待处理的全氟异丁腈原料通入吸附柱，控制吸附柱内绝对压力达到0.1MPa，且保持恒定；