[发明专利]一种用于检测中药材中汞离子的荧光探针及制备方法

说明书

本发明公开了一种用于检测中药材中汞离子的荧光探针及制备方法，本发明以异佛尔酮、丙二腈、哌啶制备中间体A，以中间体A、对羟基苯甲醛、哌啶制备中间体B，以中间体B、1,2‑二溴乙烷、碳酸钾制备中间体C，最后以中间体C与强碱叔丁醇钾制备得到本发明的用于检测中药材中汞离子的荧光探针，可用于中药材中汞离子的准确分析检测，选择性和抗干扰实验表明该探针对汞离子具有较高的选择性和抗干扰能力，该探针分子在中药材中汞离子的加标回收实验中回收率高，相对标准偏差小，即该探针具有良好的精密度和准确度，且荧光强度较强，探针分子原料易得成本低，操作简便、产率高、反应条件温和且合成步骤简单，具有较高的商业应用价值。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种用于检测中药材中汞离子的荧光探针及制备方法。

背景技术

汞是广泛存在于水和土壤中毒性最强的重金属之一，危害自然环境和人体健康，其主要被植物吸收通过食物链传递给人类，因此对人体健康造成极大的威胁。当人们长期暴露在汞蒸气或汞离子水平异常时，将对人体的肾脏、大脑和中枢神经系统造成损害。因此，汞离子的检测方法已环境科学关注的焦点。目前常用的汞离子检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、阳极溶出伏安法、电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法等，但这些方法存在仪器昂贵、操作繁琐等缺点，不适合及时、快速检测。相对而言荧光检测法因其灵敏度高、选择性高、操作简单和反应迅速等优点而备受关注。

目前，针对汞离子的检测方法包括但不仅限于原子吸收光谱法、电化学法、分光光度法、免疫分析法以及荧光光谱法，其中荧光光谱法因为其操作简便实用、快速响应被广泛研究。

现有的检测汞离子的荧光探针大部分存在原料成本高，不易制得，产率低，与汞反应时间长等缺点。为了解决上述问题，急需一种合成步骤简单，反应条件温和，且准确度和精确度较高的检测中药中汞离子的荧光探针。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于检测中药材中汞离子的荧光探针及制备方法，本发明以异佛尔酮、丙二腈、哌啶制备中间体A，以中间体A、对羟基苯甲醛、哌啶制备中间体B，以中间体B、1,2-二溴乙烷、碳酸钾制备中间体C，最后以中间体C与强碱叔丁醇钾制备得到本发明的用于检测中药材中汞离子的荧光探针，可用于中药材中汞离子的准确分析检测，选择性和抗干扰实验表明该探针对汞离子具有较高的选择性和抗干扰能力，该探针分子在中药材中汞离子的加标回收实验中回收率高，相对标准偏差小，即该探针具有良好的精密度和准确度，且荧光强度较强，探针分子原料易得成本低，操作简便、产率高、反应条件温和且合成步骤简单，具有较高的商业应用价值。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于检测中药材中汞离子的荧光探针，结构式为：

进一步的，所述用于检测中药材中汞离子的荧光探针得制备方法包括：

步骤S1：异佛尔酮、丙二腈、哌啶加入到乙醇中，加热回流后冷却至室温，抽滤并洗涤，滤饼重结晶，析出的固体放置于空气中干燥得到中间体A；

步骤S2：中间体A、对羟基苯甲醛、哌啶加入到乙醇中，加热回流后冷却至室温，抽滤后滤饼重结晶，析出的固体烘干得到中间体B；

步骤S3：中间体B、1,2-二溴乙烷、碳酸钾加入到乙腈中，加热回流后冷却至室温，过滤去除碳酸钾，旋转蒸发浓缩产物，分离得到中间体C；

步骤S4：反应容器中经抽换气后加入中间体C溶于干燥的二甲基亚砜中，室温搅拌下加入强碱叔丁醇钾，室温下反应，后萃取，取有机相经旋转蒸发浓缩，分离得到所述荧光探针。

进一步的，所述步骤S1中加热回流温度为80℃-90℃，回流时间不少于8小时。

进一步的，所述步骤S1中洗涤溶剂为乙醇，用乙醇重结晶。