[发明专利]一种高纯度丙烯酸用结晶器

说明书

本发明公开了一种高纯度丙烯酸用结晶器，属于结晶设备技术领域，包括分配段和收集段，分配段的上部设有挡板，分配段上设有进料口，收集段的下部设有出料口，分配段和收集段之间设有结晶段，所述的结晶段设有n个结晶区，分别为第1结晶区、第2结晶区……第n结晶区，n≥2，结晶区上分别设有冷热媒进口和冷热媒出口，每两个结晶区之间通过法兰密封连接，结晶区内分别设有一组竖向结晶管，每两个结晶区之间的结晶管相互连通，顶部结晶管的上部与S形管相连通，所述的S形管的上部与挡板相连通，底部结晶管的下部与收集段相连通。解决了现有设备结晶杂质高、收率差以及能耗高的技术问题，主要应用于精丙烯酸提纯。

技术领域

本发明涉及提纯设备技术领域，特别是涉及一种高纯度丙烯酸用结晶器。

背景技术

高纯丙烯酸是指丙烯酸含量达到99.9％以上的较高纯度丙烯酸，其他杂质：丙烯醛、糠醛、苯甲醛、醋酸、丙酸、马来酸酐、二聚体含量极少，主要用于生产高吸水性树脂(SAP)。目前高纯丙烯酸是对丙烯酸普酸使用精馏法和结晶法去除杂质进行提纯获得：

精馏法：由于粗丙烯酸中的一些杂质(如丙烯醛)的沸点与丙烯酸十分接近，因此采用精馏法制备高纯丙烯酸时，需先添加一种化学品(如联胺、硫醇等)将这些杂质转化成高沸点物质，然后通过精馏脱除杂质。典型的精馏法生产高纯丙烯酸装置主要设备有熟化器(反应器)、丙烯酸精馏塔和丙烯酸回收塔等。

结晶法：结晶法工艺发展较晚，但是目前有后来居上的趋势。由于熔融结晶法不使用溶剂、设备简单，对易聚合、难精馏、高沸点有机物的分离和精制具有独特的优点，目前几乎完全取代精馏法生产高纯丙烯酸。熔融结晶的原理很简单，将一种不纯的、已熔融物质冷却至凝固点，物质形成结晶而从原液中分离出来。由于各种物质的结晶温度不一样，通过控制温度就能将各种物质分离出来以达到提纯的目的。

降膜结晶是一种新型的结晶分离技术，其包括结晶、发汗和熔融三个步骤。其原理为：物料沿结晶内管壁自上而下流动形成液膜。冷却介质沿外管壁流动，通过管壁与物料进行传热使得内管壁的物料膜降温。由于液膜的传热效率高，降温的物料膜到达结晶温度时在流动过程中就结晶。

目前国内外高纯丙烯酸绝大部分采用结晶法生产，用得多的是降膜熔融结晶。由于受结晶管传热面积的限制，现在大部分高纯丙烯酸装置为了提高产量都采取加大结晶管内外壁的温差来加速传热，达到快速降温结晶和升温熔融。这样就造成控温不精，使得降温结晶时结晶管内各个点上的原液膜温度相差很大。降温快的地方温度低原液膜结晶时会将杂质包含在晶体里面，发汗时增加了发汗的难度和发汗量。发汗量达到结晶量的10％，一些精丙烯酸随着发汗液进入低含量槽，导致产品收率下降。

为了保证原液在结晶器内有效结晶，结晶管的长度都很长，一般有18米。冷热媒从结晶器的下部进上部出。经过长距离的换热，冷热媒进出结晶器的温度相差很大。造成结晶管内的晶体在长度方向厚薄不一样、晶体纯度有差异。同样增加了发汗时发汗的难度和发汗量。增加冷热媒进出口管径。

丙烯酸的密度为1.051t/m³，结晶后的密度为1.045t/m³。这么长的结晶管内的晶体很难保证不破碎不坍塌，尤其在发汗的时候。掉落至原液中的晶体会重新熔化降低了产能、增加了能耗。大块晶体掉落时甚至会造成结晶管拥堵，易使结晶包裹杂质。在发汗过程中，拥堵的结晶管还会造成发汗液无法顺利排出，影响了产品纯度。

受设备条件限制，现有利用冰晶法提纯丙烯酸的装置，无法根据物料的特性对物料进行精准控温。工艺也无法提供详细的控制参数。使得现有的丙烯酸提纯装置温控不精、生产连续性差、自动化程度低。致使现有装置普遍存在产能低、收率低(约60％)、成本高。

发明内容

鉴于现有结晶法提纯丙烯酸装置中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯度丙烯酸用结晶器，用于解决采用现有的降膜熔融结晶装置进行分离提纯时能耗高、结晶厚度不均、产品纯度低、收率低，生产连续性差等技术问题。