[发明专利]一种高效率低成本的无机粉体材料的表面包覆技术

说明书

本发明是一种高效低成本的无机粉体材料的表面包覆技术。属于无机粉体材料的表面包覆技术，具体涉及金属氧化在半导体材料、锂离子电池正极材料及催化剂表面的包覆改性方法。充分利用无机盐在水溶液以及有机溶剂种巨大的溶解度差异，实现在无机粉体材料的表面修饰技术，该工艺操作便捷、效率高，包覆均匀，厚度可控，此外有机溶剂可以回收使用，成本较低。在半导体、新能源、催化、防腐、粘结、电子等行业具有广泛的应用。

技术领域

本发明属于无机粉体材料的表面包覆技术，具体涉及金属氧化在半导体材料、锂离子电池正极材料及催化剂表面的包覆改性方法。

背景技术

我国是一个资源大国，但是长期受技术水平的限制，制备的无机粉体材料往往初级产品居多，高性能复合粉体种类尚少。无机粉体材料的表面包覆及改性是近年来为寻求制备新型材料而涌现的一个新的研究领域。粉体材料经无机材料包覆后，表面可具有新的物理化学性质（如分散性、磁性、化学稳定性、光／电／热性等），使其应用领域得以拓宽。根据核体及包覆膜的不同组成和结构，制成的复合粉体可用于陶瓷、催化、防腐、颜料、粘结、电子等行业，因此开展本项研究具有重要的理论意义和应用前景。

目前无机粉体材料常见的包覆技术为干法和湿法两种。干法无机粉体表面处理主要使用高压气流操作粉体，此时粉体动能较大，但省略了脱水流程。湿法无机粉体表面处理主要使用液体悬浮无机粉体对其表面进行沉淀包覆，此时粉体与包覆反应物接触充分，但其脱水过程中容易出现板结的缺陷，例如钴酸锂材料在进行CuO湿法包覆时，通常将钴酸锂基体材料、Cu(NO₃)₂、乙醇进行球磨处理，最后在马弗炉中烧结，得到了表面包覆CuO的钴酸锂电池正极材料，该方法操作比较简单，但是耗时较长，一般表面氧化物的包覆实验，仅仅球磨阶段则可能高达5-6小时；同时在包覆的过程中，固体-固体之间的大颗粒接触，包覆不均匀，结合力较差。钴酸锂表面裸露的地方具有较高的界面能，进一步加速电解液与钴酸锂正极材料的界面副反应，最终影响钴酸锂锂电池的电化学性能。总观干法包覆、湿法包覆两种常见的表面修饰方法，尽管操作相对简单，但是整个操作过程耗时较长、生产成本增加；效率较低，包覆不均匀，最终影响无机粉体材料的物理及化学性能。因此，有必要开发一种高效、便捷、成本低的无机粉体材料的包覆技术。

本发明充分利用无机盐在水溶液和有机溶剂中巨大的溶解度差异，实现在无机粉体材料的表面修饰技术，该工艺操作便捷、效率高，包覆均匀，厚度可控，此外有机溶剂可以回收使用，成本较低。

本发明能够实现常见金属氧物的包覆，例如氧化铜、氧化铝、氧化锆等 。

发明内容

1. CuO在钴酸锂正极材料表面的快速包覆技术；

2. Al₂O₃在钴酸锂正极材料表面的快速包覆技术。

实施方式

a. 首先称取一定化学计量比的Cu(NO₃)₂溶解到100 ml的去离子水中，我们将得到0.3，0.5和1.0 mol L^-1的Cu(NO₃)₂溶液，然后将5 g的LiCoO₂电极材料分别加入到 Cu(NO₃)₂溶液中搅拌10 min，然后将得到的分散液迅速进行过滤，待溶剂将要消失时迅速加入50 ml的乙酸乙酯，由于Cu(NO₃)₂在水和乙酸乙酯中巨大的溶解度差异，大量的纳米晶颗粒会在LiCoO₂的表面富集，形成铜离子的保护层。最后将得到的产物在真空烘箱中80 ℃下干燥 6h。最终将产物在300-500℃下烧结处理，得到我们想要的电极材料LiCoO₂@CuO；