[发明专利]一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法

权利要求书

1.一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法，其特征在于：将纤维级聚酯与自愈合聚合物混合后按照熔融挤出、冷却、固化、上油、拉伸的工艺制备得到使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维；

自愈合聚合物为有序结构的嵌段共聚物，由非离子聚酯链段、离子聚酯链段和聚硅氧烷链段组成，非离子聚酯链段、离子聚酯链段和聚硅氧烷链段中的不同种链段之间以及同种链段之间均以酯键进行连接；

聚硅氧烷链段两端为羟基封端；

非离子聚酯链段的重复单元为4~10，离子聚酯链段的重复单元为2~8，聚硅氧烷链段的重复单元为2~10；

自愈合聚合物的制备方法为：首先分别通过酯化反应合成出非离子聚酯酯化物与离子聚酯酯化物，然后将非离子聚酯酯化物、离子聚酯酯化物与聚硅氧烷混合后经过缩聚反应制得共聚酯，即所述自愈合聚合物；

离子聚酯酯化物是由二元酸Ⅱ与二元醇Ⅱ通过分段酯化反应制备得到；

第一段酯化反应加入的二元酸Ⅱ的羧基官能团数与二元醇Ⅱ的羟基官能团数的摩尔比值为1.05~1.50；第二段酯化反应仅加入二元醇Ⅱ，加入量为第一段酯化反应加入的二元酸Ⅱ摩尔量的0.1~0.6；

二元酸Ⅱ为间苯二甲酸-5-磺酸钠、对苯二酸-2-磺酸钠或8-二(2-羟基乙氧基)羰基蒽氧杂次磷酸钾；

二元醇Ⅱ为2,5-二羟基苯磺酸钾、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠、2-[(三(羟甲基)甲基)氨基]-1-乙磺酸钠或3-[N-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠；

分段酯化反应的催化剂为苯磺酸，在第一段酯化反应时加入，其用量为二元酸Ⅱ质量的10~100ppm；

第一段酯化反应的温度为220~250℃，压力为0.05~0.5MPa，时间为3.0~5.0h；

第二段酯化反应的温度为240~260℃，压力为0.1~0.5MPa，时间为0.5~1.0h。

2.根据权利要求1所述的一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，纤维级聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或改性共聚酯，改性共聚酯中聚酯的质量分数≥80%；纤维级聚酯的特性粘度为0.60~1.25dl/g。

3.根据权利要求1所述的一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，自愈合聚合物的嵌段总数为5~12，特性粘度为0.40~0.80dl/g，半结晶时间t_1/2为1.5~5.0min，结晶焓为20~40J/g。

4.根据权利要求1所述的一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，非离子聚酯酯化物是由二元酸Ⅰ与二元醇Ⅰ通过酯化反应制备得到；

二元酸Ⅰ与二元醇Ⅰ的摩尔比为1:1.05~1.50；

二元酸Ⅰ为对苯二甲酸、间苯二甲酸或己二酸；

二元醇Ⅰ为乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇；

酯化反应的催化剂为乙二醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇锑、醋酸锑或氧化锑，其用量为二元酸Ⅰ质量的10~100ppm；

酯化反应的温度为150~250℃，压力为0.01~0.5MPa，时间为1.5~3.5h。

5.根据权利要求1所述的一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，以非离子聚酯酯化物、离子聚酯酯化物与聚硅氧烷的总质量为基准，离子聚酯酯化物的添加量为5~20%，聚硅氧烷的添加量为5~30%。

6.根据权利要求1所述的一种使用过程中不易产生微塑料的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，缩聚反应分为预缩聚反应与终缩聚反应；

预缩聚反应温度为240~260℃，反应时间为0.1~1.0h，压力为500~1000Pa；

终缩聚反应温度为260~285℃，反应时间为1.5~3.0h，压力为0~100Pa；

缩聚催化剂为钛酸四丁酯、乙二醇钛、三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，在预缩聚反应前加入，添加量为离子聚酯酯化物与非离子聚酯酯化物总质量的50~500ppm。