[发明专利]一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法

说明书

本发明属于脱硝催化剂中元素含量测定技术领域，具体涉及一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。该方法包括以下步骤：（1）将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧，所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐；（2）将步骤（1）得到的焙烧产物与盐酸溶液混合，然后加热煮沸，沸腾时间≥30min后冷却，得到待测溶液；（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。

技术领域

本发明涉及脱硝催化剂中元素含量测定技术领域，具体涉及一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。

背景技术

钒钛系脱硝催化剂是目前应用最为广泛的脱硝催化剂，广泛应用在以燃煤电厂为主的的各大燃煤脱硝领域。然而，脱硝催化剂在经过长时间使用会发生失活而废弃，废弃脱硝催化剂中仍含有大量的有价值的金属元素，如果能将这些金属元素资源化利用，可以极大降低处理成本，对环境和资源有着重要的积极作用。

目前针对废弃脱硝催化剂中的各种元素测试过程中，均使用了氢氟酸进行消解，但是氢氟酸具有极强的腐蚀性和一定的挥发性，对工作人员有着极为不利的影响，同时氟离子对环境也有着不利影响，氟离子存在的废液后续处置成本较高，同时，使用氢氟酸需要特定的资质，无疑给科研和分析测试机构带来一定的不便。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。该方法先将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物混合焙烧，将焙烧产物与盐酸溶液混合并煮沸至澄清，可以有效使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素进行消解，采用电感耦合等离子体发射光谱法即可准确测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。该方法采用无氟的消解方式，可以使科研或分析测试机构工作者免去使用氢氟酸和硝酸等腐蚀性酸，可以更便利测试废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素，同时与传统的氢氟酸消解测试方式进行验证，取得了较为好的效果。

为了实现上述目的，本发明提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法，该方法包括以下步骤：

（1）将废弃脱硝催化剂进行粉碎，然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧，所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐；

（2）将步骤（1）得到的焙烧产物与盐酸溶液混合，然后加热煮沸，沸腾时间≥30min后冷却，得到待测溶液；

（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。

优选地，步骤（1）中，所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为5-20：1。

优选地，步骤（1）中，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

优选地，步骤（1）中，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。

优选地，步骤（2）中，所述盐酸溶液的浓度为2-8mol/L。

优选地，步骤（2）中，所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g：50-1000mL。

优选地，步骤（1）中，所述粉碎为将废弃脱硝催化剂粉碎至粒径≤200目。

优选地，步骤（1）中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为700-1100℃，焙烧时间为10-40min。

优选地，步骤（1）中，所述废弃脱硝催化剂为燃煤电厂废弃脱硝催化剂或水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂。

优选地，步骤（1）中，所述燃煤电厂废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。