[发明专利]一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：包括以下物质的量份数的原料：液晶环氧树脂80-100份、固化剂30-50份、一元单链脂肪胺5-20份、碳纳米管4-8份、偶联剂2-5份。

2.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述液晶环氧树脂包括以下物质的量份数原料：液晶环氧树脂单体60-100份、E21环氧树脂单体20-60份、E44环氧树脂单体20-60份、E51环氧树脂单体20-60份；所述液晶环氧树脂单体为[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯甲酸酯)。

3.根据权利要求2所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯甲酸酯)由以下物质的量份数原料按照以下方法制备得到：

步骤一：称取1-20份[2,2'-联萘]-6,6'-二醇溶于30-250份丙酮，加入5-10份吡啶，放在冰水浴中冷却后得到基液；另取2-40份对乙酰氧基苯甲酰氯溶于10-50份丙酮得到混合溶剂，搅拌下缓慢向基液中滴加混合溶剂，滴加结束后撤去冰水浴，常温下反应8-10h；过滤后得固体产物，用丙酮洗涤固体产物后干燥得到[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-甲氧基苯甲酸酯)，分子结构如下：

步骤二：取1-20份[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-甲氧基苯甲酸酯)加入20-100份氯仿，搅拌至溶解，冰水浴下缓慢滴加20-80份质量分数为25％的氨水后反应4-5h，静置后取有机相旋蒸，之后取固体烘干后得到[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-羟基苯甲酸酯)，结构如下：

步骤三：取1-20份[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-羟基苯甲酸酯)加入40倍数物质的量环氧氯丁烷，再加入50-100份异丙醇，升温至50-60℃，边搅拌边缓慢滴加5-15份氢氧化钠溶液，在50-70℃下回流反应4-5h；过滤并用水和异丙醇洗涤沉淀，烘干得到液晶环氧树脂单体[2,2'-联萘]-6,6'-双(4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯甲酸酯)，结构如：

4.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述纳米碳管为改性纳米碳管，所述改性纳米碳管由普通纳米碳管经酸处理得到。

5.根据权利要求4所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述改性纳米碳管由包括以下步骤的方法制备得到：

取5-10份纳米碳管置于80-100份65％浓硝酸中，室温超声0.5-1小时，之后在140-160℃下冷凝回流反应24-26小时；再用去离子水稀释后，采用0.18-0.22μm的微孔滤膜过滤并反复水洗至中性，最后过滤并烘干至恒重，得到改性纳米碳管。

6.根据权利要求4所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述改性碳纳米管直径为5-20nm，长度为1-10μm。

7.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述一元单链脂肪胺为正十六烷基胺、正十二烷基胺中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH792中的一种或多种。

9.如权利要求1-8中任意一项所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备混合熔体：将液晶环氧树脂在150-180℃下熔融，边搅拌边向其中加入一元单链脂肪胺、碳纳米管、偶联剂，真空150-180℃条件下反应20-40min，之后加入固化剂，搅拌均匀后得到混合熔体；

制备液晶环氧树脂复合材料：将混合熔体倒入140-150℃预热的模具，之后将模具放入140-160℃烘箱中固化8h，再升温至200-220℃后固化1-2h，自然冷却脱模即得到液晶环氧树脂复合材料。