[发明专利]一种高电催化性能钴氮碳材料的制备方法在审
申请号: | 202310065894.1 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN116093348A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 黄超;邓翔;龚志威;王凡;裴晓东 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88 |
代理公司: | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人: | 忻明 |
地址: | 210000 江苏省南京市江宁区菲尼克斯*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电催化 性能 钴氮碳 材料 制备 方法 | ||
1.一种高电催化性能钴氮碳材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)以多元醇为溶剂配制钴盐溶液;
(2)配制有机配体溶液,所用溶剂为乙醇或甲醇;
(3)将所述有机配体溶液与所述钴盐溶液混合反应;
(4)将反应后的反应体系进行固液分离,获得沸石咪唑酯骨架结构材料;
(5)将得到的所述沸石咪唑酯骨架结构材料用无机盐溶液浸渍处理;
(6)在惰性气体保护下,将经浸渍处理的所述沸石咪唑酯骨架结构材料高温煅烧分解,得到Co-N-C粗品;
(7)将所述Co-N-C粗品进行纯化处理,去除其中的无机盐和杂质,获得Co-N-C纯品粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴、溴化钴、乙酸钴、硫酸钴中的至少一种;
和/或,所述钴盐中钴离子浓度为0.05~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述多元醇选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机配体选自2-甲基咪唑、5,6二甲基苯并咪唑中的至少一种,
和/或,所述有机配体在溶液中的浓度为0.01~0.1g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述混合反应具体包括:
通过剧烈搅拌使所述有机配体溶液与所述金属钴盐溶液充分混合0.5~1.5h,获得混合溶液,之后将所述混合溶液在60~80℃水浴中反应0.5~4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述固液分离选自离心分离、真空抽滤、错流过滤中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)所述固液分离后,对获得的所述固体沸石咪唑酯骨架结构材料进一步用乙醇洗涤;
和/或,将所述固体沸石咪唑酯骨架结构材料在50~70℃下鼓风干燥。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述无机盐选自氯化钾、氯化钠中的至少一种;
和/或,所述无机盐在溶液中的浓度为0.01~0.1g/mL;
和/或,所述无机盐溶液的溶剂选自甲醇、乙醇中的至少一种;
和/或,所述浸渍处理的时间为2~4h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述惰性气体选自氩气、氮气、氦气中的至少一种;
和/或,所述高温煅烧的温度为800~900℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述纯化处理具体包括:将所述Co-N-C粗品分散在水中,静置1~2h,固液分离、干燥即得。
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