[发明专利]用于噻虫嗪残留含量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种用于噻虫嗪残留含量的快速检测方法，本方法分别制备纳米银粒子、纳米银表面分子印迹聚合物以及荧光响应信号碲化镉量子点，将噻虫嗪标准溶液与经MES缓冲液稀释的纳米银表面分子印迹聚合物置于黑色离心管中，加入经MES缓冲液稀释的荧光响应信号碲化镉量子点；采用量子点荧光强度的变化值与噻虫嗪浓度之间的关系建立标准曲线，根据标准曲线计算噻虫嗪的残留含量。本方法能特异性的从样液中识别吸附噻虫嗪分子，噻虫嗪分子与纳米银粒子发生静电和氢键相互作用，导致纳米银粒子聚集，减弱量子点和纳米银粒子间的内滤效应，提高量子点荧光强度；本方法操作简便快捷、灵敏度高、选择性好，实现对噻虫嗪残留含量的定量检测。

技术领域

本发明涉及化学危害物检测技术领域，尤其涉及一种用于噻虫嗪残留含量的快速检测方法。

背景技术

噻虫嗪是一种第二代新烟碱类杀虫剂，不仅对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，还具有活性高、安全性好、杀虫范围广、作用效果迅速及作用时间长等特点,能取代大部分有机磷及有机氯等高毒性农药。但长期接触噻虫嗪农药会给人体带来不可逆转的伤害，其中对神经系统的损伤最为显著。此外，噻虫嗪对生态系统的破坏以及在蜜蜂等传粉媒介体内的蓄积也引起了广泛的关注。因此，我国出台了相应的法律法规限定此类农药在农产品及水产品等食品中的残留量,以保障食品安全。

气相色谱法、高效液相色谱法以及气/液相色谱-质谱联用法(GC/LC-MS)是目前常用的农药残留检测的标准方法。但这些方法操作复杂、检测周期长且仪器昂贵,不能满足对农药残留现场速测的需求。

利用银纳米粒和噻虫嗪之间的静电及氢键相互作用导致银纳米粒发生聚集，进而减弱荧光量子点和银纳米粒间的内滤效应，提高量子点的荧光强度，能实现对噻虫嗪残留含量的定量检测。但该方法对噻虫嗪的选择性很差，不能实现对样品中噻虫嗪的特异性检测。

因此急需开发一种快速、准确且灵敏度高的噻虫嗪残留含量速测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于噻虫嗪残留含量的快速检测方法，本方法克服传统农药残留现场速测的缺陷，能特异性的从样液中识别吸附噻虫嗪分子，具有操作简便快捷、灵敏度高、选择性好的特点，实现对噻虫嗪残留含量的定量检测。

为解决上述技术问题，本发明用于噻虫嗪残留含量的快速检测方法包括如下步骤：

步骤一、纳米银粒子的制备：称取17 mg硝酸银溶解于100 mL水中，并加热至沸腾；在恒定的搅拌速度下，快速加入1 mL浓度为0.039 mol/L的柠檬酸钠水溶液，继续搅拌加热30 min，直至溶液变为黄绿色；将溶液冷却至室温，并在4℃环境下保存备用；

步骤二、纳米银表面分子印迹聚合物的制备：将15 mg噻虫嗪和16.2 μL甲基丙烯酸分散于 20 mL 乙腈中，持续搅拌12h ；然后添加10 mL的纳米银粒子、99.11μL的EGDMA交联剂和73.96 μL 的AIBN引发剂，混匀后超声分散30 min，并置于60℃油浴中连续搅拌反应24 h；

步骤三、采用乙醇和乙腈对制备的纳米银表面分子印迹聚合物进行洗涤，直至在紫外-可见光下检测不到模板分子的吸光值，将洗去模板分子的纳米银表面分子印迹聚合物置于 60°C 烘箱中干燥 24 h，冷去后在室温下保存备用；

步骤四、荧光响应信号碲化镉量子点的制备：将46mg氯化镉、83.2μL巯基乙酸和34mg氯化锌依次溶解于38mL超纯水中，并采用0.6mL、0.5M NaOH溶液调节pH值至7.9～8.0，接着通氮气20min，获得第一溶液；称取11mg亚碲酸钠溶解于1mL水中获得第二溶液；称取5mg硼氢化钠溶解于1mL水中获得第三溶液；在搅拌的过程中将第二溶液和第三溶液依次加入第一溶液中，室温下混匀后转移至50mL反应釜中，并在200°C的烘箱中反应23min；反应完毕后，利用异丙醇多次洗涤去除未反应的物质，然后将产物分散于水中，并在4°C环境下储存；